[發明專利]一種超支化木質素基陽離子淀粉多功能復合型絮凝劑及其制備與應用

有效

• 申請號: 202110805800.0
• 申請日: 2021-07-16
• 公開（公告）號: CN113651963B
• 公開（公告）日: 2022-05-24
• 發明（設計）人: 劉偉峰;曾佳;邱學青;黃錦浩;楊東杰;張冬橋;樓宏銘
• 申請（專利權）人: 華南理工大學
• 主分類號: C08G81/00
• 分類號: C08G81/00;C08H7/00;C02F1/56;C02F101/10;C02F101/20
• 代理公司: 廣州市華學知識產權代理有限公司 44245
• 代理人: 殷妹

1.一種超支化木質素基陽離子淀粉多功能復合型絮凝劑的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

（1）將木質素配制成pH為11～13的堿溶液，加熱至50～110 ℃，加入交聯劑，反應2～4h，反應結束得到高分子量木質素；

（2）將高分子量木質素配制成堿溶液，升溫至40～80 ℃，然后加入羧基化改性劑，反應2～4 h，最后經過旋蒸、干燥得到高羧甲基含量的高分子量木質素；

（3）將陽離子淀粉加入超純水，升溫糊化，然后加入交聯劑，反應1～3 h，反應結束后加入堿化試劑，調整溶液的pH為11～13，再加入步驟（2）高羧甲基含量的高分子量木質素，于50～80 ℃反應1～3 h，反應結束，純化，得到超支化木質素基陽離子淀粉多功能復合型絮凝劑。

2.根據權利要求1所述一種超支化木質素基陽離子淀粉多功能復合型絮凝劑的制備方法，其特征在于，步驟（1）所述木質素和交聯劑的質量比為10:1～10:3；

步驟（1）所述交聯劑為1,6-二溴己烷、環氧氯丙烷和甲醛中的至少一種。

3.根據權利要求1所述一種超支化木質素基陽離子淀粉多功能復合型絮凝劑的制備方法，其特征在于，步驟（2）所述高分子量木質素和羧基化改性劑的質量比為10:12.3～10:18.2；

步驟（2）所述羧基化改性劑為一氯乙酸鈉、溴乙酸鈉和衣康酸中的至少一種。

4.根據權利要求1所述一種超支化木質素基陽離子淀粉多功能復合型絮凝劑的制備方法，其特征在于，步驟（3）所述陽離子淀粉、交聯劑和高羧甲基含量的高分子量木質素的質量比為（1～3）：（0.5～3）：1；

步驟（3）所述交聯劑為1,6-二溴己烷、環氧氯丙烷和甲醛中的至少一種；

步驟（3）所述陽離子淀粉為玉米陽離子淀粉、木薯陽離子淀粉、蠟質淀粉和馬鈴薯陽離子淀粉中的至少一種，取代度為0.02～0.1。

5.根據權利要求1所述一種超支化木質素基陽離子淀粉多功能復合型絮凝劑的制備方法，其特征在于，步驟（1）所述木質素為造紙工業中堿法制漿所得到的副產物堿木質素、木質纖維素發酵制乙醇提取的酶解木質素、有機溶劑法從木質纖維素中提取的有機溶劑木質素和亞硫酸鹽法制漿的副產物木質素磺酸鹽中的至少一種；其中亞硫酸鹽法制漿的副產物木質素磺酸鹽為木質素磺酸鈣和木質素磺酸鈉中的至少一種。

6.根據權利要求1所述一種超支化木質素基陽離子淀粉多功能復合型絮凝劑的制備方法，其特征在于，步驟（1）所述堿溶液中木質素的質量濃度為10～33%；

步驟（2）所述堿溶液中高分子量木質素的質量濃度為10～30%；

步驟（3）所述超純水中陽離子淀粉的質量濃度為1～10%；

步驟（3）所述高羧甲基含量的高分子量木質素以堿溶液形式加入，高羧甲基含量的高分子量木質素在該堿溶液中的質量濃度為5～10%，堿溶液為2.0～5.0 mol/L的氫氧化鈉和/或氫氧化鉀水溶液。

7.根據權利要求1所述一種超支化木質素基陽離子淀粉多功能復合型絮凝劑的制備方法，其特征在于，步驟（3）所述糊化的溫度為50～80 ℃，時間為30～60 min。

8.根據權利要求1所述一種超支化木質素基陽離子淀粉多功能復合型絮凝劑的制備方法，其特征在于，步驟（1）、（2）中堿溶液所用的堿以及步驟（3）所述堿化試劑均為氫氧化鈉和/或氫氧化鉀，步驟（3）中堿化試劑以水溶液的形式加入，步驟（1）、（2）中堿溶液以及步驟（3）中堿化試劑水溶液的濃度均為2.0～5.0 mol/L。

9.權利要求1～8任一項所述方法制得的一種超支化木質素基陽離子淀粉多功能復合型絮凝劑。

10.權利要求9所述一種超支化木質素基陽離子淀粉多功能復合型絮凝劑在廢水處理中的應用。