[發(fā)明專利]一種膜法分離季戊四醇副產甲酸鈉新工藝

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• 申請日: 2021-07-15
• 公開（公告）號: CN113603565A
• 公開（公告）日: 2021-11-05
• 發(fā)明（設計）人: 高道林;張楠;舒自學
• 申請（專利權）人: 浙江藍波新材料科技有限公司
• 主分類號: C07C31/24
• 分類號: C07C31/24;C07C29/74;C07C51/44;C07C53/06;C02F1/469
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本發(fā)明公開了一種季戊四醇縮合液脫除副產甲酸鈉工藝，該工藝采用離子交換膜直接分離縮合液中的季戊四醇與甲酸鈉，然后再分別將分離的季戊四醇溶液和甲酸鈉溶液蒸發(fā)干燥，得到季戊四醇產品和甲酸鈉副產品，縮合液中的甲酸鈉去除率可達到99.5%以上；本發(fā)明的實際優(yōu)勢：①膜法工藝流程短，避免了傳統(tǒng)工藝復雜的精餾?蒸發(fā)?結晶脫鹽步驟；②甲酸鈉副產去除率高，電滲析工藝分離出來甲酸鈉副產品中不含季戊四醇，降低了傳統(tǒng)工藝的季戊四醇產品流失率；③節(jié)約蒸發(fā)能耗，避免了水洗步驟，減少工藝用水，而且電滲析分離出來甲酸鈉副產品和季戊四醇含量均大于15%；④工藝操作方便、技術成熟穩(wěn)定，運行成本，投資少，可實現(xiàn)自動化清潔生產。

技術領域

本發(fā)明屬于多元醇的副產物提純加工技術領域，尤其涉及一種季戊四醇生產副產品甲酸鈉的分離提純方法。

背景技術

季戊四醇，結構簡式為C₅H₁₂O₄，為白色結晶或粉末，易被一般有機酸酯化，大量用于涂料工業(yè)生產醇酸樹脂，合成高級潤滑劑、增塑劑、表面活性劑以及醫(yī)藥、炸藥等。傳統(tǒng)季戊四醇的生產工藝包括了加料反應、過量甲醛蒸餾、甲酸中和剩余堿、濃縮獲得粗季戊四醇晶體、真空濃縮獲得甲酸鈉以及粗季戊四醇晶體溶解精制六個步驟。現(xiàn)有技術中季戊四醇的生產方法大多數是以氫氧化鈉為堿性催化劑，采用羥醛縮合反應及歧化反應二步法，在生產過程中產出大量副產甲酸鈉，副產甲酸鈉的含量為88％～90％，其中含有約8％的季戊四醇。甲酸鈉是一種重要的有機中間體，可作為粘合劑或防腐劑，同時，甲酸鈉也是生產甲酸以及保險粉的主要原料，季戊四醇副產甲酸鈉的含量大多數在88％～90％之間，不能滿足生產需求。

中國專利CN201710517698.8“一種多元醇生產副產品甲酸鈉的提純方法”，該提純方法的主要過程為：通過加熱將其中的多元醇蒸發(fā)出去，再將脫除多元醇的甲酸鈉進行噴霧冷卻，最終獲得精制的甲酸鈉。該方法需要首先將多元醇蒸發(fā)，并將粗甲酸鈉全部熔融，能耗較高，同時甲酸鈉在熔融過程中將會有部分發(fā)生熱分解反應產生碳酸鈉，從而影響產品的質量。中國專利CN201911350379.8 “一種季戊四醇副產粗甲酸鈉的提純方法及提純裝置”，該方法主要過程為：將季戊四醇副產粗甲酸鈉和水混合，混合過程中充分攪拌，加入氫氧化鈉，調節(jié)pH值；將溶液升溫，并進行恒溫浸取；再降溫結晶，析出甲酸鈉晶體；然后固液分離，濾液含有季戊四醇，回收再利用，固相濾渣為甲酸鈉固體，洗滌固相濾渣，將洗滌后的甲酸鈉固體干燥，即可得到合格的甲酸鈉產品。

技術內容本發(fā)明的目的之一是克服現(xiàn)有技術的不足而提供一種將季戊四醇從縮合液中分離出來的新工藝，同時直接得到高純的甲酸鈉副產物。本發(fā)明主要包括：（1）電滲析系統(tǒng)處理（ED），將季戊四醇縮合液直接進入電滲析分離，分別得到電滲析淡水——季戊四醇脫鹽液，以及電滲析濃水——甲酸鈉和少量甲醛、甲醇等未反應低沸點有機物；（2）電滲析淡水蒸發(fā)處理，將電滲析淡水直接進入蒸發(fā)系統(tǒng)，濃縮得到高純季戊四醇產品；（3）電滲析濃水蒸發(fā)處理，將電滲析濃水進入蒸發(fā)系統(tǒng)，先蒸發(fā)分離低沸物，然后濃縮結晶得到高純甲酸鈉副產品。

綜合現(xiàn)有技術對比，通過離子交換膜法直接分離季戊四醇與甲酸鈉的方法未見報道。本發(fā)明特定的工藝路線，通過簡單的電滲析工藝直接得到高純季戊四醇與甲酸鈉，不僅縮短了生產工藝流程，減少設備投資；而且工藝操作方便、效果穩(wěn)定、運行成本，可實現(xiàn)自動化清潔生產。

發(fā)明內容

本發(fā)明的目的在于提供一種季戊四醇生產副產品甲酸鈉的分離提純方法，提供一種工藝簡單、操作方便、環(huán)境友好的綠色分離手段。本發(fā)明大大的提高了生產效率，不僅提高了季戊四醇的收率，而且可以得到高純的季戊四醇和甲酸鈉，避免了傳統(tǒng)工藝分離效果不理想，得到產品不純，無法滿足生產需要。

本發(fā)明的技術方案是：一種膜法分離季戊四醇副產甲酸鈉新工藝，主要包括以下步驟：

（1）電滲析系統(tǒng)處理（ED），將季戊四醇縮合液直接進入電滲析分離，分別得到電滲析淡水——季戊四醇脫鹽液，以及電滲析濃水——甲酸鈉和少量甲醛、甲醇等未反應低沸點有機物；