[發(fā)明專利]一種核級碳化硼芯塊的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202110800418.0
• 申請日: 2021-07-15
• 公開（公告）號: CN113698206B
• 公開（公告）日: 2023-03-07
• 發(fā)明（設計）人: 郭志家;楊歷軍;劉天才;范月容;張金山;馮嘉敏;彭朝暉;衣大勇;孫征;呂征;王亞婷;趙守智;柯國土;陳會強;姚成志;周寅鵬;石辰蕾;朱磊;江浩;劉宗泉
• 申請（專利權）人: 中國原子能科學研究院
• 主分類號: C04B35/563
• 分類號: C04B35/563;C04B35/645;B28B3/20
• 代理公司: 北京天悅專利代理事務所(普通合伙) 11311
• 代理人: 田明;任曉航

1.一種核級碳化硼芯塊的制備方法，其特征在于，所述制備方法包括如下步驟：

(1)裝填組裝：將碳化硼原料粉末填裝在與所需碳化硼芯塊產(chǎn)品外形結構相符的模具中；

(2)冷壓預成型：采用液壓機對所述裝填碳化硼原料粉末的模具進行冷壓，在3～6MPa的預成型壓力作用下保壓5～10min，制成預成型碳化硼芯塊；

(3)升溫加壓燒結：1)將所述預成型碳化硼芯塊置于燒結模具中，放入真空爐內(nèi)，將真空爐抽真空，升溫加壓，并通入惰性氣體保護；2)繼續(xù)升溫至2100～2200℃、加壓至15～25MPa，直至將碳化硼燒結為預期的凈尺寸芯塊，保溫保壓0.5～1.5h；3)隨爐自然冷卻至室溫后泄壓脫模取料，得到碳化硼芯塊產(chǎn)品；

所述碳化硼原料粉末的¹⁰B富集度≥85％，所述碳化硼原料粉末組成成分中碳化硼和游離硼的質(zhì)量分數(shù)之和≥98.5％；

所述碳化硼原料粉末的中位粒徑D₅₀為0.5～1μm；

所述真空爐抽真空至10Pa以下，升溫至1600℃時，通入高純氬氣；

所述預成型碳化硼芯塊放入真空爐抽真空后，所述升溫及冷卻過程按照如下速率進行：室溫～1600℃之間，以10±1℃/min的速率升溫；在1600℃～1900℃之間，以6±1℃/min的速率升溫；在1900℃～2150℃之間，以5±1℃/min的速率升溫；升至2150℃后，保溫1h；2150℃～室溫，隨爐自然冷卻降溫；

所述燒結模具采用石墨模具；

所述預成型碳化硼芯塊在真空爐內(nèi)燒結時，所述加壓及減壓過程按照如下過程進行：室溫～1000℃之間，保持基礎加壓2～3MPa；在1000℃～1600℃之間，以0.1MPa/min的速率加壓至10MPa；在1600℃～2150℃之間，以0.1MPa/min的速率加壓至20MPa并保壓1h；在2150℃～1000℃之間，以0.15MPa/min的速率減壓至1MPa；1000℃～室溫之間，保持基礎加壓1MPa。

2.根據(jù)權利要求1中所述的一種核級碳化硼芯塊的制備方法，其特征在于，所述碳化硼芯塊產(chǎn)品的晶粒尺寸均小于15μm，氣孔尺寸均小于5μm。

3.根據(jù)權利要求2所述的一種核級碳化硼芯塊的制備方法，其特征在于，所述碳化硼芯塊產(chǎn)品密度為2.15±0.05g/cm³，¹⁰B富集度大于85％。

4.根據(jù)權利要求2所述的一種核級碳化硼芯塊的制備方法，其特征在于，所述碳化硼芯塊產(chǎn)品的外形為弧形薄壁塊結構，扇形角度0～360°，壁厚5～12mm，寬度10～30mm。