[發(fā)明專利]一種高選擇性分離釹鐵硼廢料中稀土和鐵的方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202110800313.5
• 申請(qǐng)日: 2021-07-15
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN113667824A
• 公開(kāi)（公告）日: 2021-11-19
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 彭如振;劉子帥;雷翔;廖肇成
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 江西理工大學(xué)
• 主分類號(hào): C22B7/00
• 分類號(hào): C22B7/00;C22B1/02;C22B59/00;C04B35/66
• 代理公司: 南昌豐擇知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 36137
• 代理人: 劉小平

本發(fā)明涉及稀土固廢資源綜合回收利用領(lǐng)域，特別涉及一種高選擇性分離釹鐵硼廢料中稀土和鐵的方法；在本發(fā)明內(nèi)，將釹鐵硼廢料氧化焙燒，使釹鐵硼廢料中的金屬元素轉(zhuǎn)化成氧化物；將氧化后的釹鐵硼廢料與硅添加劑及還原劑混合均勻直接焙燒，使釹鐵硼廢料中稀土轉(zhuǎn)化為易溶于稀酸的稀土氧化物，鐵元素轉(zhuǎn)化為不易溶于稀酸的鐵橄欖石，然后采用稀酸浸出，從而實(shí)現(xiàn)稀土和鐵的高效分離；獲得的稀土浸出液，可直接用于萃取分離生產(chǎn)線回收稀土，獲得的鐵橄欖石可用作耐火材料；本發(fā)明具有流程簡(jiǎn)單、成本低廉、污染少、選擇性高、可綜合稀土和鐵的特點(diǎn)。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及稀土固廢資源綜合回收利用領(lǐng)域，特別涉及一種高選擇性分離釹鐵硼廢料中稀土和鐵的方法。

背景技術(shù)

釹鐵硼廢料中含有稀土27%~32%，鐵67%~73%，稀土是國(guó)家戰(zhàn)略資源，回收釹鐵硼廢料中的稀土可以減少稀土礦開(kāi)采，減少環(huán)境污染，實(shí)現(xiàn)稀土磁性材料可持續(xù)發(fā)展。

工業(yè)上釹鐵硼廢料回收常采用濕法，主要有鹽酸優(yōu)溶法、鹽酸全溶法、復(fù)鹽沉淀法等，鹽酸優(yōu)溶法是將釹鐵硼廢料適當(dāng)條件下氧化焙燒，加入工業(yè)濃鹽酸（體積分?jǐn)?shù)31%）使稀土優(yōu)先溶解出，再調(diào)節(jié)pH值使部分溶出的鐵沉淀，獲得的稀土浸出液送入萃取分離生產(chǎn)線。鹽酸全溶法是將釹鐵硼廢料中的稀土和鐵全部溶解于鹽酸，加入氧化劑使Fe²⁺轉(zhuǎn)化為Fe³⁺，調(diào)節(jié)pH值沉鐵，獲得稀土浸出液。復(fù)鹽沉淀是將釹鐵硼廢料中的鐵和稀土全部溶解于硫酸，加入硫酸鈉使稀土轉(zhuǎn)化成稀土鈉復(fù)鹽沉淀，而硫酸鐵/亞鐵留在液相中，從而實(shí)現(xiàn)稀土和鐵的分離。

綜上所述，在釹鐵硼酸浸過(guò)程中，稀土溶出的同時(shí)會(huì)伴有大量或全部鐵的溶出，后續(xù)都需要增加沉鐵工序，酸和沉鐵劑消耗量大，且對(duì)鐵資源沒(méi)有回收利用，存放對(duì)環(huán)境造成二次危害，因此，開(kāi)發(fā)一種高選擇性浸出分離工藝，對(duì)釹鐵硼廢料綜合回收具有重要意義。

發(fā)明內(nèi)容

為了克服上述所述的不足，本發(fā)明的目的是提供一種高選擇性分離釹鐵硼廢料中稀土和鐵的方法，其將釹鐵硼廢料氧化焙燒，使釹鐵硼廢料中的金屬元素轉(zhuǎn)化成氧化物；將氧化后的釹鐵硼廢料與硅添加劑及還原劑混合均勻直接焙燒，使釹鐵硼廢料中稀土轉(zhuǎn)化為易溶于稀酸的稀土氧化物，鐵元素轉(zhuǎn)化為不易溶于稀酸的鐵橄欖石，然后采用稀酸浸出，從而實(shí)現(xiàn)稀土和鐵的高效分離；獲得的稀土浸出液，可直接用于萃取分離生產(chǎn)線回收稀土，獲得的鐵橄欖石可用作耐火材料。

本發(fā)明解決其技術(shù)問(wèn)題的技術(shù)方案是：

一種高選擇性分離釹鐵硼廢料中稀土和鐵的方法，其中，包括如下步驟：

步驟S1、將釹鐵硼廢料進(jìn)行氧化焙燒；

步驟S2、將氧化后的釹鐵硼廢料與硅添加劑、還原劑混合均勻后，進(jìn)行焙燒，得到釹鐵硼焙砂；

步驟S3、將釹鐵硼焙砂與浸出劑混合均勻，過(guò)濾，得到稀土浸出液和鐵橄欖石。

作為本發(fā)明的一種改進(jìn)，在步驟S1內(nèi)，將釹鐵硼廢料在300℃~500℃條件下氧化焙燒30min~120min。

作為本發(fā)明的進(jìn)一步改進(jìn)，所述硅添加劑采用二氧化硅。

作為本發(fā)明的更進(jìn)一步改進(jìn)，所述還原劑為Fe、C、Si的至少一種。

作為本發(fā)明的更進(jìn)一步改進(jìn)，在步驟S2內(nèi)，按照鐵與硅的摩爾比為1.8~2.1，將氧化后的釹鐵硼廢料與硅添加劑混合。

作為本發(fā)明的更進(jìn)一步改進(jìn)，在步驟S2內(nèi)，所述還原劑的量為釹鐵硼廢料中Fe₂O₃全部轉(zhuǎn)化成FeO的摩爾量的0.8~1.2倍。

作為本發(fā)明的更進(jìn)一步改進(jìn)，在步驟S3內(nèi)，將釹鐵硼焙砂與浸出劑混合，在40℃~80℃的條件下攪拌60min~180min，過(guò)濾，得到稀土浸出液和鐵橄欖石。

作為本發(fā)明的更進(jìn)一步改進(jìn)，在步驟S3內(nèi)，所述浸出劑為稀鹽酸、稀硝酸、稀硫酸、稀醋酸中的至少一種。