[發明專利]CoNPs/3DNG在催化降解有機磷化合物中的應用

有效

• 申請號: 202110798077.8
• 申請日: 2021-07-15
• 公開（公告）號: CN113499793B
• 公開（公告）日: 2022-09-06
• 發明（設計）人: 郭守武;李艷芳;張佳利
• 申請（專利權）人: 上海交通大學
• 主分類號: B01J27/24
• 分類號: B01J27/24;C02F1/00;C02F101/30
• 代理公司: 上海交達專利事務所 31201
• 代理人: 王毓理;王錫麟

一種CoNPs/3DNG在催化降解有機磷化合物中的應用，具體為：將CoNPs/3DNG催化劑、有機磷化合物及氨水溶液混合后進行水解反應。本發明在不添加有機堿的條件下，CoNPs/3DNG用于催化有機磷化合物水解，并表現出了較高的催化活性及優異的循環穩定性。

技術領域

本發明涉及的是一種催化劑領域的技術，具體是一種鈷納米粒子負載于三維氮摻雜石墨烯復合物(CoNPs/3DNG)在催化降解有機磷化合物中的應用。

背景技術

有機磷化合物(OPs)，如甲基對硫磷，甲基對氧磷，毒死蜱(氯吡硫磷)等，常作為農藥的主要成分被廣泛地應用在農業生產中。然而，這些有機磷化合物能夠與神經傳導相關的乙酰膽堿酯酶作用，致其失活，給人類造成某些嚴重的神經疾病。因此，人們相繼開發了多種降解OPs的方法。其中，由于具有溫和及高效等特點，非均相催化劑催化有機磷化合物水解引起了人們的關注。但現有技術主要包括金屬有機框架化合物(MOF)，過渡金屬氧化物，以及聚合物配位金屬離子等，且上述催化劑在催化OPs水解過程中需要添加價格較高的有機堿，如N-甲基嗎啉，N-乙基嗎啉，Tris溶液等，這極大限制了催化劑的實際應用。

發明內容

本發明針對現有技術存在的上述不足，提出一種CoNPs/3DNG在催化降解有機磷化合物中的應用，在不添加有機堿的條件下，用于催化有機磷化合物水解，并表現出了較高的催化活性及優異的循環穩定性。

本發明是通過以下技術方案實現的：

本發明涉及一種CoNPs/3DNG在催化降解有機磷化合物中的應用，具體為：將CoNPs/3DNG催化劑、有機磷化合物及氨水溶液混合后進行水解反應。

所述的CoNPs/3DNG催化劑的制備方法，將20mL氧化石墨烯(GO，5mg/mL)懸浮液和0.25mL氨水溶液(13.38mol/L)在180℃下密閉反應12h，得到三維氮摻雜石墨烯(3DNG)后，通過浸漬-熱解法將吸附在3DNG上的Co(CH₃COO)₂·4H₂O熱解還原為鈷納米粒子，得到CoNPs/3DNG。

所述的浸漬-熱解法具體為：在25mL的試劑瓶中依次加入60mgCo(CH₃COO)₂·4H₂O，4mLH₂O，和11mL無水乙醇，攪拌20min后，將3DNG浸漬到上述混合溶液中24h后，取出吸附了Co(CH₃COO)₂·4H₂O的3DNG并進行冷凍干燥。將干燥后的樣品放置于石英坩堝中，600℃下進行熱解還原Co(CH₃COO)₂·4H₂O，得到CoNPs/3DNG催化劑。其中熱處理過程中保護氣體為N₂，保溫時間為1-3h，優選2h。

本發明制備得到的CoNPs/3DNG催化劑具有三維網絡狀結構，且Co納米粒子均勻的分散在3DNG上。

所述的有機磷化合物包括但不限于：甲基對硫磷、甲基對氧磷、對硫磷、對氧磷、毒死蜱、馬拉硫磷、敵敵畏、樂果、氧化樂果。

所述的氨水的濃度為50mmol/L，用量為2mL，pH＝9-11.3。

所述的CoNPs/3DNG催化劑和有機磷化合物的質量比為5:4～25:2。

所述的水解反應是指：在20-80℃的攪拌條件下反應60-180min。

產物分析方法：用紫外-可見分光光度計(UV-vis)，高效液相色譜儀(HPLC)，和超高液相色譜-質譜聯用儀(UPLC-MS)對得到的上清液進行定性和定量分析。通過外標法做出各反應物和水解產物的濃度標準曲線，根據濃度標準曲線分別計算有機磷化合物及其水解產物在反應前后的濃度變化，進而得到反應物的轉化效率。