[發(fā)明專利]一種具有抗菌作用的化合物、制備方法

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• 申請日: 2021-07-14
• 公開（公告）號: CN113603633A
• 公開（公告）日: 2021-11-05
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 孫艷;沈慶國
• 申請（專利權(quán)）人: 魯南厚普制藥有限公司
• 主分類號: C07D213/22
• 分類號: C07D213/22;A01N43/40;A01P1/00;A01P3/00
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1.一種具有抗菌作用的新化合物，其特征在于，分子式為C₂₀H₁₄N₄，其結(jié)構(gòu)如式2所示：

2.一種權(quán)利要求1所述式2化合物的制備方法，其特征在于，以無葉假木賊藥材為原料，經(jīng)醇提得粗提物，經(jīng)乙酸乙酯，再經(jīng)氯仿萃取，濃縮得氯仿萃取物，然后經(jīng)柱色譜法初步分離，薄層色譜法鑒別收集顯色相似的洗脫流出液，洗脫流出液再經(jīng)柱色譜法進一步精制、純化、干燥得式2所示吡啶類新化合物化合物。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

1)醇提：以干燥的無葉假木賊地上部分為原料，用乙醇加熱提取，過濾，收集濾液，減壓濃縮至無醇味，得乙醇粗提物，備用；

2)萃?。簩⒉襟E1)所得乙醇粗提物加蒸餾水加熱溶解，制成水懸液，調(diào)節(jié)pH，依次用乙酸乙酯、氯仿進行萃取，濃縮，得氯仿萃取物；

3)柱色譜層析：將步驟2)所得氯仿萃取物依次經(jīng)凝膠層析法及硅膠層析法分離后，采用石油醚—二乙胺溶劑體系進行梯度洗脫，得目標(biāo)洗脫液，經(jīng)薄層色譜進行檢測，顯色，合并顯色相似的洗脫部位，濃縮，得到6段洗脫組分Fr.1、Fr.2、Fr.3、Fr.4、Fr.5、Fr.6；

4)精制：將步驟3)所得洗脫組分Fr.3經(jīng)色譜法純化干燥，得式2化合物。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的制備方法，其特征在于，步驟2)中水懸液先調(diào)節(jié)pH3.0～4.0，乙酸乙酯萃取，過濾，濃縮回收乙酸乙酯組分；再調(diào)節(jié)pH8.5～9.5，采用氯仿萃取，過濾收集萃取液，減壓濃縮得氯仿萃取物。

5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的制備方法，其特征在于，步驟3)所述的柱色譜層析包括凝膠柱層析和硅膠柱層析。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的制備方法，其特征在于，凝膠柱層析是將步驟2)所得氯仿萃取物經(jīng)Sephadex LH-20凝膠柱層析分離，氯仿和甲醇的混合溶劑洗脫收集流出液。

7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的制備方法，其特征在于，硅膠柱色譜是將Sephadex LH-20凝膠柱層析洗脫流出液經(jīng)硅膠柱層析，以石油醚-二乙胺為洗脫劑進行梯度洗脫；所述洗脫劑中石油醚與二乙胺的體積比為6:1～1:1。

8.根據(jù)權(quán)利要求3所述的制備方法，其特征在于，步驟4)所述的色譜法包括SephadexLH-20凝膠柱層析、C18反相硅膠柱層析及制備型或半制備型高效液相色譜層析。

9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的制備方法，其特征在于，所述的高效液相色譜層析填料為C18反相硅膠。

10.根據(jù)權(quán)利要求8所述的制備方法，其特征在于，所述的高效液相色譜層析洗脫劑為體積比為70:30的甲醇與水的混合溶劑。