[發明專利]一種氟磺酸鉀的制備方法有效
| 申請號: | 202110796151.2 | 申請日: | 2021-07-14 |
| 公開(公告)號: | CN113562746B | 公開(公告)日: | 2023-09-01 |
| 發明(設計)人: | 梁海波;謝文健;辛偉賢;陳新滋 | 申請(專利權)人: | 珠海理文新材料有限公司 |
| 主分類號: | C01D5/00 | 分類號: | C01D5/00;C01D5/16 |
| 代理公司: | 廣州科粵專利商標代理有限公司 44001 | 代理人: | 胡素麗;朱聰聰 |
| 地址: | 519000 廣東省珠海市金灣*** | 國省代碼: | 廣東;44 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 氟磺酸鉀 制備 方法 | ||
1.一種氟磺酸鉀的制備方法,其特征在于,由以下步驟組成:
(1)以無機鉀化合物為原料,在無水環境下,滴加氟磺酸與無機鉀化合物進行攪拌反應,所述的無機鉀化合物選自氯化鉀、氟化鉀、硫化鉀、磷酸鉀一種或多種的組合,所述的氟磺酸與無機鉀化合物反應摩爾比為1.0?:?0.5~1.5;
(2)反應后真空抽干,加入含鹵溶劑洗滌,洗滌后真空抽干,得氟磺酸鉀粗品,所述的含鹵溶劑選自二氯甲烷、四氯化碳中的一種或多種的組合;
(3)將氟磺酸鉀粗品用高極性有機溶劑進行萃取,過濾得清液,然后在溫度40~80℃與3~4?torr真空度下濃縮至氟磺酸鉀的質量濃度為50~60%,得到粘稠狀濃縮物,向粘稠狀濃縮物中加入低極性非質子溶劑,靜止結晶,經過濾、干燥后得到氟磺酸鉀,高極性有機溶劑選自甲醇、N,N-二甲基甲酰胺、乙酸中的一種或多種的組合,低極性非質子溶劑選自甲苯、氯仿、二氯甲烷的一種或多種組合,所述的靜止結晶的結晶時間為24小時,結晶溫度為-20℃。
2.根據權利要求1所述的氟磺酸鉀的制備方法,其特征在于,步驟(3)所述的干燥具體為:在3?torr真空度、溫度35~40℃下干燥6~8小時。
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