[發明專利]心通顆粒UPLC指紋圖譜的建立方法及其應用

有效

• 申請號: 202110795762.5
• 申請日: 2021-07-14
• 公開（公告）號: CN113391002B
• 公開（公告）日: 2022-05-13
• 發明（設計）人: 張貴民;莊會芳;金鳳
• 申請（專利權）人: 魯南制藥集團股份有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06;G01N30/54;G01N30/74
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本發明屬于中藥制劑分析領域，具體公開了心通顆粒UPLC指紋圖譜的建立方法，包括供試品溶液的制備、UPLC色譜條件的確定及UPLC標準指紋圖譜的制作。本發明同時公開了由該方法得到的心通顆粒UPLC標準指紋圖譜，所得指紋圖譜有41個共有峰。本發明方法操作簡便、穩定性高、重現性好，所得圖譜特征峰多，通過與標準指紋圖譜中共有峰的比較，可對心通顆粒的質量進行全面地評價和控制，有利于穩定產品質量，確保其內在質量的均一和穩定，提高了臨床用藥的安全性和有效性。

技術領域

本發明屬于中藥制劑分析領域，具體涉及一種心通顆粒UPLC指紋圖譜的建立方法及其指紋圖譜和應用。

背景技術

心通顆粒收載于國家部頒標準，由黃芪、黨參、麥冬、何首烏、淫羊藿、葛根、當歸、丹參、皂角刺、海藻、昆布、牡蠣、枳實十三味中藥原料制備組成，具有益氣活血，化痰通絡之功效，用于氣陰兩虛、痰瘀痹阻所致的胸痹如冠心病、心絞痛，癥見心痛、胸悶、氣短、嘔惡、納呆風，臨床效果顯著。

目前，國家部頒標準YBZ16392009-2017中關于心通顆粒的現行檢查項目主要有黃芪、何首烏、淫羊藿、丹參的薄層鑒別，葛根的含量測定(HPLC法測定葛根素)。心通顆粒由十三味中藥材制成，原料多樣，成分復雜，僅用薄層色譜法進行指標成分的定性鑒別，并采用高效液相色譜法進行藥效成分含量測定葛根素的含量測定，不足以全面反映心通顆粒的質量優劣。中藥指紋圖譜作為一項質量控制技術，能夠較為全面的控制藥品的質量，具有系統性、整體性和穩定性特點。

超高效液相色譜(Ultra Performance Liquid Chromatography，UPLC)借助于HPLC的理論及原理，涵蓋了小顆粒填料、非常低系統體積及快速檢測手段等全新技術，增加了分析的通量及色譜峰容量，具有簡便準確、靈敏度高、重復性好、檢測器種類多等特點，是構建指紋圖譜的重要方法之一。目前，尚未見有專利公開及文獻報道采用UPLC法對心通顆粒進行指紋圖譜研究。本發明公開了一種心通顆粒的UPLC指紋圖譜，以及用該方法制作的心通顆粒UPLC標準指紋圖譜。在使用相似度進行評價的情況下，可用其標準指紋圖譜對心通顆粒的質量進行全面地評價和控制，從而保證了產品質量的穩定性及臨床用藥的安全性和有效性。

發明內容

本發明的目的是針對現有心通顆粒的質量控制方法不足，提供一種心通顆粒UPLC指紋圖譜的建立方法。其特點是將心通顆粒制成供試品溶液，經過UPLC分離檢測，獲得心通顆粒UPLC指紋圖譜，從而為心通顆粒的真偽鑒別和內在質量控制提供可靠依據。

本發明的目的是提供一種心通顆粒UPLC指紋圖譜的建立方法，包括下列步驟：

(1)供試品溶液配制；

(2)UPLC條件：

色譜柱：十八烷基硅烷鍵合硅膠柱；

流動相：乙腈為流動相A，體積百分數為0.06-0.15％磷酸或體積百分數為0.06-0.15％甲酸溶液為流動相B，梯度洗脫；

柱溫：25-35℃；

檢測波長：275-285nm；

進樣量：0.5-5μl；

(3)將供試品溶液注入色譜系統，按照步驟(2)的色譜條件進行分析測定，得到由共有特征峰構成的心通顆粒UPLC標準指紋圖譜。

優選地，所述的供試品溶液的配制方法為精密稱取心通顆粒，加入50-100％甲醇溶液，超聲溶解，放冷，濾過，取續濾液，得到供試品溶液。

優選地，所述的色譜柱為C18柱，4.6×50mm，2.7μm。

優選地，所述的流動相B為體積百分數為0.06-0.15％磷酸。

優選地，所述的流動相B為體積百分數為0.10％磷酸。