[發明專利]2-甲氧基-5-乙酰氨基-N,N-二乙酰氧乙基苯胺的制備方法在審
| 申請號: | 202110794959.7 | 申請日: | 2021-07-14 |
| 公開(公告)號: | CN113527127A | 公開(公告)日: | 2021-10-22 |
| 發明(設計)人: | 李茂;葉洪良;余自琳;王志剛;阮宇杰 | 申請(專利權)人: | 浙江閏土染料有限公司 |
| 主分類號: | C07C231/12 | 分類號: | C07C231/12;C07C233/43 |
| 代理公司: | 北京林達劉知識產權代理事務所(普通合伙) 11277 | 代理人: | 劉新宇;李茂家 |
| 地址: | 312369 浙江省紹興市上*** | 國省代碼: | 浙江;33 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 甲氧基 乙酰 氨基 乙基 苯胺 制備 方法 | ||
1.一種2-甲氧基-5-乙酰氨基-N,N-二乙酰氧乙基苯胺的制備方法,其特征在于,包括以下步驟:
步驟1),使鄰甲氧基間乙酰氨基苯胺與環氧乙烷進行羥化反應,得到羥化物2-甲氧基-5-乙酰氨基-N,N-二羥乙基苯胺;
步驟2),使所述羥化物2-甲氧基-5-乙酰氨基-N,N-二羥乙基苯胺與醋酐和/或醋酸進行酯化反應,得到酯化物。
2.根據權利要求1所述的制備方法,其特征在于,所述步驟1)中,在75℃~90℃的溫度下,通入所述環氧乙烷與所述鄰甲氧基間乙酰氨基苯胺進行混合。
3.根據權利要求1或2所述的制備方法,其特征在于,通入所述環氧乙烷時的壓力為0.03~0.1Mpa,通入時間為0.1~1.5小時。
4.根據權利要求1-3任一項所述的制備方法,其特征在于,所述羥化反應的溫度為80℃~95℃,反應時間為2~2.5小時。
5.根據權利要求1-4任一項所述的制備方法,其特征在于,所述羥化反應過程中,使用羧酸作為催化劑,優選地,所述羧酸與所述環氧乙烷的質量比為1:75~85。
6.根據權利要求1-5任一項所述的制備方法,其特征在于,所述鄰甲氧基間乙酰氨基苯胺與環氧乙烷的質量比1.8~2.2:1。
7.根據權利要求1-6任一項所述的制備方法,其特征在于,通過將醋酐和/或醋酸添加至所述羥化物2-甲氧基-5-乙酰氨基-N,N-二羥乙基苯胺中,以進行酯化反應。
8.根據權利要求7所述的制備方法,其特征在于,所述醋酐和/或醋酸添加的時間為0.5~1.5小時;和/或,所述醋酐和/或醋酸加入前,羥化物2-甲氧基-5-乙酰氨基-N,N-二羥乙基苯胺的溫度為80~90℃。
9.根據權利要求7或8所述的制備方法,其特征在于,所述酯化反應的溫度為85℃~100℃,反應時間為3~6小時。
10.根據權利要求1-9任一項所述的制備方法,其特征在于,所述羥化物2-甲氧基-5-乙酰氨基-N,N-二羥乙基苯胺與醋酐和/或醋酸的摩爾比為1:2.1~2.5。
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