[發明專利]一種立方形MOF-5催化劑及其制備方法和其在氧還原產雙氧水中的應用

有效

• 申請號: 202110794849.0
• 申請日: 2021-07-14
• 公開（公告）號: CN113529129B
• 公開（公告）日: 2022-10-04
• 發明（設計）人: 王建國;王國梁;張世杰;包志康;季文凱;丁磊;彭小革
• 申請（專利權）人: 浙江工業大學
• 主分類號: C25B11/091
• 分類號: C25B11/091;C25B1/30
• 代理公司: 杭州浙科專利事務所(普通合伙) 33213
• 代理人: 周紅芳

1.一種立方形MOF-5催化劑在電催化氧還原制備雙氧水中的應用，其特征在于所述立方形MOF-5催化劑的制備方法，具體包括以下步驟：

1）將Zn(OAc)₂·2H₂O溶解于NMP中，配制得到鋅鹽溶液；將對苯二甲酸溶解于NMP中，配制得到對苯二甲酸溶液；

2）將PVP加入到步驟1）配制的對苯二甲酸溶液中，超聲溶解后，再加入步驟1）配制的鋅鹽溶液中；

3）步驟2）得到的混合溶液轉移到耐高溫玻璃反應管中，密閉反應管后轉移至微波加熱裝置中，開始微波加熱反應；

4）步驟3）反應結束后過濾，固體產物用氯仿浸泡后再過濾，真空干燥得白色固體粉末，最后于氬氣氣氛下焙燒處理，即制得立方形MOF-5催化劑；

步驟2）中，Zn(OAc)₂·2H₂O與對苯二甲酸的投料摩爾比為1-3:1，對苯二甲酸與PVP的投料摩爾比為1:2~3；

步驟3）中，微波加熱功率為30-70W，反應溫度是120-150℃，反應時間為5-20min；

步驟4）中，氬氣氣氛下煅燒溫度為300℃；煅燒時間為1-5h。

2.如權利要求1所述的一種立方形MOF-5催化劑在電催化氧還原制備雙氧水中的應用，其特征在于步驟2）中，Zn(OAc)₂·2H₂O與對苯二甲酸的投料摩爾比為2:1。

3.如權利要求1所述的一種立方形MOF-5催化劑在電催化氧還原制備雙氧水中的應用，其特征在于步驟1）中，鋅鹽溶液中Zn(OAc)₂·2H₂O的濃度為150-170mM，對苯二甲酸溶液的濃度為60-100mM。

4.如權利要求3所述的一種立方形MOF-5催化劑在電催化氧還原制備雙氧水中的應用，其特征在于步驟1）中，鋅鹽溶液中Zn(OAc)₂·2H₂O的濃度為160mM；對苯二甲酸溶液的濃度為80mM。

5.如權利要求1所述的一種立方形MOF-5催化劑在電催化氧還原制備雙氧水中的應用，其特征在于步驟3）中，微波加熱功率為50W；反應溫度是140℃；反應時間為10min。

6.如權利要求1所述的一種立方形MOF-5催化劑在電催化氧還原制備雙氧水中的應用，其特征在于步驟4）中，浸泡時長為24h，真空干燥溫度為60℃，干燥時間為24h。

7.如權利要求1所述的一種立方形MOF-5催化劑在電催化氧還原制備雙氧水中的應用，其特征在于以電化學工作站作為電化學發生裝置，采用三電極測量體系，將所述立方形MOF-5催化劑涂覆在旋轉環盤電極上作為工作電極，以鉑絲作為對電極，飽和甘汞作為參比電極，以KOH水溶液作為電解液，進行電化學氧還原反應，生產雙氧水產品；其中，KOH水溶液的濃度為0.05-0.2mol/L。

8.如權利要求7所述的一種立方形MOF-5催化劑在電催化氧還原制備雙氧水中的應用，其特征在于KOH水溶液的濃度為0.1mol/L。

9.如權利要求7所述的一種立方形MOF-5催化劑在電催化氧還原制備雙氧水中的應用，其特征在于立方形MOF-5催化劑涂覆在旋轉環盤電極上的方法為：將催化劑加入到乙醇和Nafion溶液的混合液中，超聲分散，所得分散液滴加至旋轉環盤電極上，用紅外燈烘干，使立方形MOF-5催化劑附著在電極上，即制備完成。