[發明專利]一種二氫楊梅素的制備方法

在審

• 申請號: 202110794249.4
• 申請日: 2021-07-14
• 公開（公告）號: CN113501802A
• 公開（公告）日: 2021-10-15
• 發明（設計）人: 鄒雨池;陳金峰;王后記;王攀
• 申請（專利權）人: 西安金泰生物技術有限公司
• 主分類號: C07D311/32
• 分類號: C07D311/32;C07D311/40
• 代理公司: 北京方圓嘉禾知識產權代理有限公司 11385
• 代理人: 崔玥

本發明提供了一種二氫楊梅素的制備方法，屬于天然產物分離提純技術領域。本發明的制備方法包括以下步驟：以藤茶為原料，利用乙酸乙酯回流提取，濃縮除雜，獲得粗提物濃縮液；在粗提物濃縮液中加入活性炭脫色過濾，所得濾液結晶后得粗晶；將粗晶在乙醇溶液中加熱溶解，過濾，結晶，干燥，即得二氫楊梅素。利用本發明的制備方法，得到的二氫楊梅素產物純度達到98％以上，總得率達到75％?80％，高純度且高得率，操作流程簡單，投入成本低，適用于大規模推廣應用。

技術領域

本發明屬于天然產物分離提純技術領域，尤其涉及一種二氫楊梅素的制備方法。

背景技術

藤茶，學名為顯齒蛇葡萄(Ampelopsis grossedentata(Hand.-Mazz.)W.T.Wang)，是葡萄科(Vitaceae Michx)蛇葡萄屬(Ampelopsis)的一種野生木質落葉藤本植物，俗稱山甜茶、甘露茶、白毛猴、白茶、白茶餅等。文獻報道藤茶及其提取物有抗氧化、抗腫瘤、抗病毒、抗炎鎮痛、廣譜抗菌、降血糖、降血脂、保肝等作用，藥理實驗證明其功效主要是由黃酮類化合物尤其是二氫楊梅樹皮素(Dihydromyricetin)和楊梅樹皮素(Myricetin)所致。化學成分分析表明，藤茶中黃酮總含量高達40％左右，其中二氫楊梅素的含量達到20％以上，所以從藤茶中開發二氫楊梅素的技術研究具有重要的意義和應用前景。

經文獻報道，藤茶中二氫楊梅素的提取方法主要包括有機溶劑提取法、堿提取法、酶提取法及超臨界流體萃取等。如陳雁梅等公開了一種酶法提取藤茶莖中二氫楊梅素的工藝，產物純度為23.4％，提取率為30.65％，相較于醇提法提取率提升10％，但純度未變；韋星船等以微波裝置和壓力蒸汽滅菌器為提取裝置，稀堿水為溶劑提取藤茶中二氫楊梅素，二氫楊梅素的提取率為30.94％；CN109053665A(公開日期：2018.12.21)公開了一種藤茶中提取二氫楊梅素的方法，采用微波動態循環階段連續逆流提取技術，得到的二氫楊梅素產物純度達到84.2％，但得率僅有16.3％；CN105037310A(公開日期：2015.11.11)公開了一種同時提取楊梅素和二氫楊梅素的工藝，產物中二氫楊梅素純度達到98％，但得率僅有25％。上述堿液提取法及酶解方法提取過程中會用到酸堿溶液，后序處理較復雜，不符合人體健康需求及對企業的環保要求；超臨界萃取法、微波動態循環階段連續逆流提取技術等需要設備成本較高，且上述方法得到的二氫楊梅素純度較低，即便純度達到要求，得率依舊較低，致使大量二氫楊梅素在提取、純化過程中造成浪費，不利于大規模生產應用。

發明內容

有鑒于此，本發明的目的在于提供一種二氫楊梅素的制備方法，將藤茶通過乙酸乙酯回流提取后，經真空濃縮、活性炭脫色、重結晶去除雜質，得到的終產品二氫楊梅素純度達到98％以上，總得率達到75％以上。

為了實現上述發明目的，本發明提供了以下技術方案：

一種二氫楊梅素的制備方法，包括以下步驟：以藤茶為原料，利用乙酸乙酯回流提取，濃縮除雜，獲得粗提物濃縮液；在粗提物濃縮液中加入活性炭脫色過濾，所得濾液結晶后得粗晶；將粗晶在乙醇溶液中加熱溶解，過濾，結晶，干燥，即得二氫楊梅素。

優選的是，所述藤茶原料粉碎至≤20目。

優選的是，所述回流提取包括：藤茶原料以6-12倍體積乙酸乙酯70-80℃回流提取2-3h，提取2-3次；所述倍數為g/ml或kg/L。

優選的是，所述濃縮除雜包括：將回流提取液濃縮體積至藤茶原料質量的0.4-0.6倍，再加入濃縮液4-8倍體積蒸餾水繼續濃縮，回收凈殘留乙酸乙酯。

優選的是，所述活性炭添加量為20-50g活性炭/kg藤茶原料。

優選的是，所述脫色時進行攪拌，持續20-40min。

優選的是，所述乙醇溶液質量濃度為40-60％。

優選的是，所述加熱溶解的溫度為70-80℃。