[發明專利]一種納米氧化錫粉體及其制備方法

在審

• 申請號: 202110793665.2
• 申請日: 2021-07-13
• 公開（公告）號: CN113683117A
• 公開（公告）日: 2021-11-23
• 發明（設計）人: 鮑春發
• 申請（專利權）人: 浙江九朋新材料有限公司
• 主分類號: C01G19/02
• 分類號: C01G19/02;B82Y40/00
• 代理公司: 浙江千克知識產權代理有限公司 33246
• 代理人: 黎雙華

本發明涉及一種納米氧化錫粉體及其制備方法，包括：(1)將錫鹽溶于醇溶劑中，得到錫溶液；(2)將錫溶液加熱至回流溫度，并在攪拌條件下滴加堿液至溶液的pH至8～9，然后冷卻并保持溶液的pH保持不變，接著陳化1?3h，得到反應液；(3)將反應液進行水熱反應，反應完成之后將反應產物進行洗滌，直至氯離子洗滌去除，得到洗滌產物；(4)在洗滌產物中加入分散劑進行分散得到氧化錫膠體，并將氧化錫膠體烘干、研磨、過篩，得到氧化錫粉末；(5)采用聚乙烯醇溶液浸濕氧化錫粉末，然后進行高溫煅燒，得到納米氧化錫粉體。本發明利用高純錫鹽原料，結合溶膠法和水熱法，制得分散性好和粒徑小的納米氧化錫粉體；制備流程簡單。

技術領域

本發明屬于氧化錫制備技術領域，具體涉及一種納米氧化錫粉體及其制備方法。

背景技術

納米氧化錫粉體可用于制備錫鹽、催化劑，還用于搪瓷顏料、錫鹽制造、織物的媒染劑及增重劑、大理石及玻璃的磨光劑，也是制造不透明玻璃、乳白玻璃、觸媒等的原料。

其中，高純4N級納米二氧化錫粉體主要用于透明導電膜、防輻射和靜電屏蔽涂料及防偽墨水、玻璃透光隔熱、節能保溫等，用途廣泛，屬于符合節能、綠色環保的新型材料。

納米二氧化錫粉體的傳統制備方法為溶膠-凝膠法，其一般步驟為：將有機錫鹽溶解于有機溶劑中形成均勻溶液，然后逐滴加入蒸餾水，經過水解、聚合形成溶膠，然后陳化轉變為凝膠；凝膠在抽真空的情況下低溫干燥、磨細，可得氫氧化錫超細粉，再經煅燒即得氧化錫納米粉體。

目前，國內外大規模制備納米二氧化錫粉體的原料為醇鹽或純錫鹽，如四氯化錫等，水解后煅燒得到的產品，團聚嚴重，粒徑偏大，致使納米氧化錫粉體質量不高，嚴重限制了納米氧化錫粉體的應用和產業化。

發明內容

基于現有技術中存在的上述缺點和不足，本發明的目的是提供一種納米氧化錫粉體及其制備方法。

為了達到上述發明目的，本發明采用以下技術方案：

一種納米氧化錫粉體的制備方法，包括以下步驟：

(1)將錫鹽溶于醇溶劑中，得到錫溶液；

(2)將錫溶液加熱至回流溫度，并在攪拌條件下滴加堿液至溶液的pH至8～9，然后冷卻并保持溶液的pH保持不變，接著陳化1-3h，得到反應液；

(3)將反應液進行水熱反應，反應完成之后將反應產物進行洗滌，直至氯離子洗滌去除，得到洗滌產物；

(4)在洗滌產物中加入分散劑進行分散得到氧化錫膠體，并將氧化錫膠體烘干、研磨、過篩，得到氧化錫粉末；

(5)采用聚乙烯醇溶液浸濕氧化錫粉末，然后進行高溫煅燒，得到納米氧化錫粉體。

作為優選方案，所述步驟(1)中，錫鹽為氯化錫或五水氯化錫，醇溶劑選自乙醇、甲醇、丙醇、異丙醇、丁醇中的一種或多種。

作為優選方案，所述步驟(1)中，錫溶液的濃度為0.05～0.15M。

作為優選方案，所述步驟(2)中，回流溫度為75～85℃。

作為優選方案，所述步驟(2)中，堿液為氨水、乙二胺或氫氧化鈉。

作為優選方案，所述步驟(3)中，水熱反應的溫度為80～300℃，反應時間為2～200h。

作為優選方案，所述步驟(4)中，分散劑為檸橡酸三銨或焦磷酸鈉。

作為優選方案，所述步驟(5)中，高溫煅燒的溫度為500～700℃，保溫時間為1～5h。

本發明還提供一種如上任一方案所述的制備方法制得的納米氧化錫粉體，所述納米氧化錫粉體的粒徑為10～40nm。