[發明專利]一種具有直壓功能的藥用輔料無水磷酸氫鈣生產工藝

有效

• 申請號: 202110793592.7
• 申請日: 2021-07-14
• 公開（公告）號: CN113548653B
• 公開（公告）日: 2022-07-19
• 發明（設計）人: 潘繼成;金曉民;楊建榮;臧月龍;沈佳;張楠;沈志佳
• 申請（專利權）人: 湖州展望藥業有限公司
• 主分類號: C01B25/32
• 分類號: C01B25/32
• 代理公司: 浙江千克知識產權代理有限公司 33246
• 代理人: 楊學強

1.一種具有直壓功能的藥用輔料無水磷酸氫鈣生產工藝，其特征在于依次包括以下步驟：

S1、制備氫氧化鈣漿料；

S2、制備稀磷酸；

S3、所述氫氧化鈣漿料和稀磷酸中和反應，得到混懸液；

S4、對所述混懸液進行固液分離，并對固體用蒸餾水或去離子水分散打漿，得到漿料；

S5、對所述漿料進行噴霧干燥并篩分，得到最終的無水磷酸氫鈣產品，

其中，步驟S3的反應物包括按重量計的以下各組分：稀磷酸0.1-0.8份、氫氧化鈣漿料0.05-1.0份以及結晶抑制劑0.0001-0.001份，

步驟S3中，所述結晶抑制劑為非離子型酰胺類高分子化合物、陰離子表面活性劑或者非離子型纖維素醚中的任意一種，

所述非離子型酰胺類高分子化合物為聚乙烯基吡咯烷酮與聚乙烯醇的復合物，

所述陰離子表面活性劑為十二烷基硫酸鈉與羧甲基纖維素鈉的復合物，

所述非離子型纖維素醚為羥丙甲纖維素與羥乙基纖維素的復合物。

2.根據權利要求1所述的一種具有直壓功能的藥用輔料無水磷酸氫鈣生產工藝，其特征在于：步驟S1中，所述氫氧化鈣漿料的固含量為20-30%，使用蒸餾水或去離子水進行配制。

3.根據權利要求1所述的一種具有直壓功能的藥用輔料無水磷酸氫鈣生產工藝，其特征在于：步驟S2中，所述稀磷酸的質量分數為20-35%，采用質量分數為85-98%的濃磷酸和蒸餾水或去離子水進行配制。

4.根據權利要求1所述的一種具有直壓功能的藥用輔料無水磷酸氫鈣生產工藝，其特征在于步驟S3依次包括以下操作：

a、在反應釜中先加入所述稀磷酸，然后開啟攪拌并保持；

b、接著往反應釜中加入所述結晶抑制劑，再對反應釜進行升溫操作并保溫；

c、繼續往反應釜中加入所述氫氧化鈣漿料，再攪拌30-50min；

d、最后對反應釜進行快速降溫操作，得到最終的反應體系。

5.根據權利要求4所述的一種具有直壓功能的藥用輔料無水磷酸氫鈣生產工藝，其特征在于：操作a、b以及c中，整體攪拌時間為2.0-4.0h，操作b中，保溫溫度為70-90℃。

6.根據權利要求4所述的一種具有直壓功能的藥用輔料無水磷酸氫鈣生產工藝，其特征在于：操作d中，所述快速降溫操作的降溫速度為3-7℃/min，降溫至體系溫度為5-12℃，最終獲得粒徑為20-45μm的無水磷酸氫鈣晶體。

7.根據權利要求1所述的一種具有直壓功能的藥用輔料無水磷酸氫鈣生產工藝，其特征在于：所述聚乙烯基吡咯烷酮與聚乙烯醇的重量比為1.0:（0.2-0.5）。

8.根據權利要求1所述的一種具有直壓功能的藥用輔料無水磷酸氫鈣生產工藝，其特征在于：所述十二烷基硫酸鈉與羧甲基纖維素鈉的重量比為1.0:（0.1-0.3）。

9.根據權利要求1所述的一種具有直壓功能的藥用輔料無水磷酸氫鈣生產工藝，其特征在于：所述羥丙甲纖維素與羥乙基纖維素的重量比為1.0:（0.4-0.7）。

10.根據權利要求1所述的一種具有直壓功能的藥用輔料無水磷酸氫鈣生產工藝，其特征在于：步驟S4中，固液分離操作采用離心機進行，打漿操作采用高速剪切乳化攪拌槳進行，獲得的無水磷酸氫鈣漿液中，無水磷酸氫鈣的含固量為15-45%。

11.根據權利要求1所述的一種具有直壓功能的藥用輔料無水磷酸氫鈣生產工藝，其特征在于：步驟S5中，干燥操作采用離心式噴霧干燥機或者壓力式噴霧干燥機進行，最終獲得球狀無水磷酸氫鈣顆粒。