[發明專利]一種制備碳包覆三維多孔銅集流體的方法

有效

• 申請號: 202110792701.3
• 申請日: 2021-07-13
• 公開（公告）號: CN113564524B
• 公開（公告）日: 2023-08-01
• 發明（設計）人: 陳子博;黃婧;韓旭然;雷琳娜;陳劍宇;劉顯慧;何倩;吳強;焦云飛;應世強;李誼;馬延文
• 申請（專利權）人: 南京郵電大學;南京億浦先進材料研究院有限公司
• 主分類號: C23C14/06
• 分類號: C23C14/06;C23C14/32;B22F3/11;B22F3/24;H01M4/66
• 代理公司: 南京蘇科專利代理有限責任公司 32102
• 代理人: 范丹丹

1.一種制備碳包覆三維多孔銅集流體的方法，其特征在于：以粉末燒結法制備三維多孔銅骨架，再通過弧光放電等離子體法在其表面鍍一層均勻的碳膜，得到碳包覆三維多孔銅集流體；

所述粉末燒結法包括以下步驟：

S1：清潔：將粒徑均勻的銅粉用超純水和無水乙醇多次清洗后，置于60℃恒溫真空干燥箱干燥12h以上；

S2：研磨：將S1步驟清洗后的銅粉倒入研缽中，研磨至粉體無大塊凝結，且均勻細膩；控制銅粉粒徑、研磨時間，其中，銅粉粒徑分布為1～10μm，研磨時間為30～60min；

S3：燒結：稱取一定質量經清洗、研磨的Cu粉，將Cu粉填充在模具中，并施加壓制壓力制備粉末壓坯；將裝有粉末壓坯的模具放入沉積腔中，打開真空泵，將沉積腔內抽至真空，再通入惰性氣體，控制沉積腔內真空度、溫度、升溫速率及保溫時間，其中沉積腔真空度為2×10^-5～8×10^-5Pa，溫度為800℃～1000℃；升溫速率為1～10℃/min，保溫時間為3～5h；裝有粉末壓坯的模具材質為石英或陶瓷材質；

所述弧光放電等離子體法具體包括以下步驟：

S100：弧源放電：將靶材碳源接入放電腔中并打開弧光放電開關；

S200：磁過濾：通過控制磁過濾管電流和負偏壓，將進入磁過濾管的等離子體進行篩選；

S300：進氣：打開沉積腔與磁過濾管連通口，調節氣體流速，使得磁過濾后的等離子體進入腔內沉積；

S400：關閉裝置：沉積結束后，依次關閉沉積腔與磁過濾管連通口、磁過濾開關、弧光放電開關和真空泵，最后等冷卻至室溫，釋放真空度，取出樣品。

2.根據權利要求1所述的一種制備碳包覆三維多孔銅集流體的方法，其特征在于：在所述S2步驟中，銅粉粒徑為5μm，研磨時間為50min；裝有粉末壓坯的模具材質為石英模具，通入的惰性氣體為Ar。

3.根據權利要求1所述的一種制備碳包覆三維多孔銅集流體的方法，其特征在于：在所述S3步驟中，沉積腔真空度為5×10^-5Pa，溫度為900℃，升溫速率為5℃/min，保溫時間為4h。

4.根據權利要求1所述的一種制備碳包覆三維多孔銅集流體的方法，其特征在于：該方法優選包括以下步驟：

清潔：將顆粒粒徑分布在5μm的銅粉用超純水和無水乙醇多次清洗后，置于真空干燥箱中，在60℃下恒溫干燥12h以上；

研磨：將清洗后的Cu粉倒入研缽中，研磨50min，使粉體無大塊凝結，且均勻細膩；

燒結：稱取一定質量經清洗、研磨的Cu粉，將其填充在石英凹槽中，并施加壓制壓力制備粉末壓坯，將裝有粉末壓坯的石英模具放入沉積腔中，打開真空泵，將沉積腔內抽至5×10^-5Pa，通氬氣（Ar），待腔內充滿Ar氣后，以5℃/min的速率將沉積腔溫度升至900℃，并保溫4h。

5.根據權利要求1所述的一種制備碳包覆三維多孔銅集流體的方法，其特征在于：控制靶材碳源的種類及體積比，其中靶材碳源為二氧化碳和甲烷，CO₂/CH₄混合氣體體積比例為2.5:4～2.9:4，控制弧源放電功率，其中弧源放電功率為600～700W。

6.根據權利要求1所述的一種制備碳包覆三維多孔銅集流體的方法，其特征在于：控制磁過濾管電流、負偏壓，其中磁過濾管電流為2.5～3.5A，負偏壓為300～380V，控制沉積腔與磁過濾管連通口氣體流速、沉積時間，其中氣體流速為400ppm～500?ppm，沉積時間為50min～80min。

7.根據權利要求1所述的一種制備碳包覆三維多孔銅集流體的方法，其特征在于：所述弧光放電等離子體法具體包括以下步驟：

弧源放電：將CO₂/CH₄混合氣體以體積比例為2.7:4接入放電腔中并打開弧光放電開關，設置弧源放電功率為650W；

磁過濾：將磁過濾管電流設置為3.0A，負偏壓設置為350V，篩選進入磁過濾管的碳等離子體；

進氣：打開沉積腔與磁過濾管連通口，調節氣體流速為450ppm，使得磁過濾后的碳等離子體進入腔內沉積，沉積時間設置為60min；

關閉裝置：沉積結束后，依次關閉沉積腔與磁過濾管連通口、磁過濾開關、弧光放電開關和真空泵，最后等冷卻至室溫，釋放真空度，取出樣品，得到C@3D?Cu集流體。