[發明專利]一種雙草酸硼酸鋰的制備工藝在審
| 申請號： | 202110792439.2 | 申請日： | 2021-07-13 |
| 公開（公告）號： | CN113549095A | 公開（公告）日： | 2021-10-26 |
| 發明（設計）人： | 劉康;王宏義 | 申請（專利權）人： | 河北津宏化工有限公司 |
| 主分類號： | C07F5/02 | 分類號： | C07F5/02 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 063000 河北省唐*** | 國省代碼： | 河北;13 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 草酸 硼酸 制備 工藝 | ||
1.一種雙草酸硼酸鋰的制備工藝，其特征在于，包括以下步驟：
S1、上料反應：按照反應式（1）中的化學計量數先將二水草酸和硼酸加入到去離子水中，而后將碳酸鋰和氫氧化鋰加入到上述溶液中，制得雙草酸硼酸鋰溶液；
LiOH＋Li2CO3+6H2C2O4?2H2O＋3H3BO3=3LiBC4O8+23H2O+CO2(1)；
S2、蒸干；
S3、一次提純工藝如下：
S31、濃縮：向步驟S2處理后的溶液中加入丙二醇二甲醚，過濾；濾液加熱濃縮；
S32、析晶：將S31濃縮處理后的溶液冷卻，加入二氯甲烷，攪拌至雙草酸硼酸鋰結晶析出；
S33、離心：析晶后的溶液進行固液分離，得到一次雙草酸硼酸鋰粗產品；
S4、二次提純工藝如下：
S41、濃縮：向步驟S33獲得的一次雙草酸硼酸鋰粗產品中加入丙二醇二甲醚，過濾；濾液加熱濃縮；其中，步驟S31中丙二醇二甲醚與步驟S41中丙二醇二甲醚的重量份數比為1:（1.05-1.2）；
S42、析晶：將S41濃縮處理后的溶液冷卻，加入二氯甲烷，攪拌至雙草酸硼酸鋰結晶析出；
S43、離心：析晶后的溶液進行固液分離，得到雙草酸硼酸鋰產品。
2.根據權利要求1所述的一種雙草酸硼酸鋰的制備工藝制備方法，其特征在于，步驟S31中丙二醇二甲醚與步驟S41中丙二醇二甲醚的重量份數比為1:1.05。
3.根據權利要求1所述的一種雙草酸硼酸鋰的制備工藝制備方法，其特征在于，步驟S3中，丙二醇二甲醚與二氯甲烷的重量份數比為1：（1.02-1.04）；
步驟S4中，丙二醇二甲醚與二氯甲烷的重量份數比為1：（1.02-1.04）。
4.根據權利要求3所述的一種雙草酸硼酸鋰的制備工藝制備方法，其特征在于，步驟S3中，丙二醇二甲醚與二氯甲烷的重量份數比為1：1.02；
步驟S4中，丙二醇二甲醚與二氯甲烷的重量份數比為1：1.02。
5.根據權利要求1所述的一種雙草酸硼酸鋰的制備工藝制備方法，其特征在于，步驟S31中，濃縮溫度為102-110℃，濃縮時間為1.5-2.5h。
6.根據權利要求1所述的一種雙草酸硼酸鋰的制備工藝制備方法，其特征在于，步驟S41中，濃縮溫度為112-115℃，濃縮時間為2-2.5h。
7.根據權利要求1所述的一種雙草酸硼酸鋰的制備工藝制備方法，其特征在于，步驟S32攪拌速率為8-16rpm/min；步驟S42攪拌速率為8-16rpm/min。
8.根據權利要求1所述的一種雙草酸硼酸鋰的制備工藝制備方法，其特征在于，步驟S32和步驟S42的冷卻介質為水。
9.根據權利要求1所述的一種雙草酸硼酸鋰的制備工藝制備方法，其特征在于，步驟S32冷卻至20-28℃,步驟S42冷卻至30-40℃。
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