[發明專利]一種二氟磷酸鋰的制備方法

在審

• 申請號: 202110792437.3
• 申請日: 2021-07-13
• 公開（公告）號: CN113353910A
• 公開（公告）日: 2021-09-07
• 發明（設計）人: 劉康;王宏義
• 申請（專利權）人: 河北津宏化工有限公司
• 主分類號: C01B25/455
• 分類號: C01B25/455
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種二氟磷酸鋰的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

S1、二氟磷酸鋰的合成：將六氟磷酸鋰和氧化鈣加入到碳酸甲丙酯和正辛戊甲基二硅醚的混合溶液中，合成二氟磷酸鋰和氟化鈣，反應溫度為90-120℃，時間為6-12h；

反應式方程式如下：LiPF₆+2CaO=LiPO₂F₂+2CaF₂；

S2、離心：待反應結束進行離心處理，得到離心液和固體物料；

S3、二氟磷酸鋰粗品溶解：將步驟S2中的固體物料加入到二乙二醇二甲醚中溶解；

S4、過濾：將步驟S3中溶解完成后的物料進行過濾，得到濾液A；

S5、濃縮：對濾液A進行加熱，外蒸出二乙二醇二甲醚，二乙二醇二甲醚的蒸發量為步驟S3中二乙二醇二甲醚添加量的60-90wt%，得到濃縮液；

S6、析晶：將濃縮液冷卻至20-30℃，通入二氯甲烷，等待二氟磷酸鋰析晶，析晶后進行過濾，得到固體粗產品和濾液B；

S7、固體粗產品真空干燥：對固體粗產品蒸汽加熱，加熱溫度為80-120℃，時間為10-14h，得到二氟磷酸鋰成品。

2.根據權利要求1所述的一種二氟磷酸鋰的制備方法，其特征在于：所述步驟S1中，反應溫度為100-110℃，時間為8-10h。

3.根據權利要求1所述的一種二氟磷酸鋰的制備方法，其特征在于：所述步驟S5中，二乙二醇二甲醚的蒸發量為步驟S3中二乙二醇二甲醚添加量的70-80wt%。

4.根據權利要求1所述的一種二氟磷酸鋰的制備方法，其特征在于：所述步驟S5中，濃縮的加熱溫度為80-110℃，時間為1-4h。

5.根據權利要求1所述的一種二氟磷酸鋰的制備方法，其特征在于：所述步驟S1中，六氟磷酸鋰、氧化鈣、碳酸甲丙酯與正辛戊甲基二硅醚的重量比為1：（0.5-1）：（1-2）：（1-2）。

6.根據權利要求4所述的一種二氟磷酸鋰的制備方法，其特征在于：所述步驟S1中，六氟磷酸鋰、氧化鈣、碳酸甲丙酯與正辛戊甲基二硅醚的重量比為1：0.74：1.67：1.67。

7.根據權利要求1所述的一種二氟磷酸鋰的制備方法，其特征在于：所述步驟S4中，過濾得到副產物氟化鈣，對副產物氟化鈣進行干燥，加熱溫度為70-130℃，時間為6-9h。

8.根據權利要求1所述的一種二氟磷酸鋰的制備方法，其特征在于：所述步驟S5中，對外蒸出的二乙二醇二甲醚進行冷卻回收，冷卻介質為乙二醇和水的混合物。

9.根據權利要求1所述的一種二氟磷酸鋰的制備方法，其特征在于：還包括溶劑的回收，將步驟S6過濾得到的濾液B、步驟S7固體粗產品真空干燥過程中得到的溶劑以及副產物氟化鈣干燥過程中得到的溶劑混合，進行蒸餾；

當塔尖溫度達到40℃時，收集濾液B中的二氯甲烷；繼續加熱，當塔尖溫度達到50℃，停止收集；

繼續加熱，當塔尖溫度達到50-80℃時，蒸出的餾分回到蒸餾釜再次精餾；

繼續加熱，當塔尖溫度達到80℃時，收集二乙二醇二甲醚餾分，當塔尖溫度到達90℃時，停止精餾。