[發明專利]一種消痞和胃膠囊的指紋圖譜測定方法

有效

• 申請號: 202110791824.5
• 申請日: 2021-07-13
• 公開（公告）號: CN113567575B
• 公開（公告）日: 2022-07-12
• 發明（設計）人: 向前;于泳;孫毅坤;劉潤花
• 申請（專利權）人: 數源匯通（北京）醫藥科技有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/86
• 代理公司: 北京知元同創知識產權代理事務所(普通合伙) 11535
• 代理人: 焦健;牛艷玲

本發明公開一種消痞和胃膠囊的高效液相色譜(HPLC)指紋圖譜測定方法，該方法包括對照品溶液制備、供試品溶液制備、高效液相色譜條件確定和指紋圖譜的建立。本發明得到的消痞和胃膠囊指紋圖譜共有17個共有峰，并指認其中6個組分(水楊苷，表兒茶素，4?羥基苯乙酮，三七皂苷R1，人參皂苷Rg1和人參皂苷Rb1)。本發明方法穩定性好，重現性良好，建立的消痞和胃膠囊指紋圖譜能夠為其全面質量標準的建立提供參考依據。

技術領域

本發明屬于中藥質量分析技術領域，具體涉及一種消痞和胃膠囊的高效液相色譜(HPLC)指紋圖譜測定方法。

背景技術

消痞和胃膠囊源于苗族，由隔山消、刺梨葉、柳枝和三七四味中藥組成，具有理氣和胃、消痞止痛、通脈活絡的功效，可用于治療脾胃氣滯所致的胃脘灼熱脹痛、泛吐酸水、痞滿嘈雜等癥。臨床上還可用于治療胃癌前病變、功能性消化不良等胃腸道疾病。隔山消，又稱白首烏，歸脾、胃、腎經，具有消食化積、養陰補虛、抗衰老、補血提氣等藥理活性。隔山消中主要的活性成分包括C21甾體皂苷類和苯乙酮類化合物，4-羥基苯乙酮為代表性化合物。刺梨葉，歸脾、腎、胃經，其主要含有氨基酸、酚酸類、黃酮類化合物，可用于治療積食飽脹，疥痛金瘡。柳枝，為楊柳科植物垂柳的枝條，歸胃、肝經，常被用于治療發燒、皮膚病、感染等慢性炎癥，其鎮痛、解熱、抗炎的特性與其中的活性成分水楊苷及其衍生物密切相關；三七，為五加科植物三七的干燥根，專入胃、肝經，有止血散血定痛的功效，三七總皂苷(包括三七皂苷R1、人參皂苷Rg1、人參皂苷Rb1和人參皂苷Re等組分)是三七的主要活性成分，其含量高達12％。

消痞和胃膠囊現收載于國家藥品監督管理局國家藥品標準中，其質控方法主要采用單一物質的含量測定，但針對單味藥成分的測定分析方法并不能反映中藥復方整體的質量水平，其質量穩定性也難以保證。

發明內容

為了改善上述技術問題，本發明提供消痞和胃膠囊的指紋圖譜的構建方法或檢測方法，包括取消痞和胃膠囊的供試品溶液，進行HPLC檢測，HPLC檢測條件包括：采用C18色譜柱，以水相為流動相A，乙腈為流動相B，進行梯度洗脫。

根據本發明，梯度洗脫程序為：

優選地，梯度洗脫程序為：

根據本發明，C18色譜柱可以為SymmetryShieldTMRP18或C18色譜柱，在本發明的一個實施方式中，為C18色譜柱，示例性為C₁₈柱[(1.5-4.6)mm i.d.×(150-250)mm，1.5-5μm)]。

根據本發明，所述檢測波長為200～206nm，在本發明的一個實施方式中，為203nm。

根據本發明，所述檢測的進樣量為2.0～8.0μL，在本發明的一個實施方式中，進樣量為5.0μL。

根據本發明，所述檢測的流速為0.8-1.3mL/min，在本發明的一個實施方式中，流速為1.0ml·min^-1。

根據本發明，所述檢測的柱溫為20～40℃，在本發明的一個實施方式中為30℃。

根據本發明，所述供試品溶液的制備方法包括取消痞和胃膠囊內容物，加入溶劑提取。所述溶劑可以是本領域中常用于天然化合物提取的溶劑，包括但不限于醇或者醇的水溶液。在本發明的一些實施方式中，醇選自甲醇、乙醇。在本發明的一些實施方式中，提取溶劑例如選自60-85％的甲醇水溶液，示例性的為75％的甲醇水溶液。

所述提取方法可以是本領域常用的天然化合物提取方法，包括但不限于超聲提取或回流提取。在本發明的一些實施方式中，采用回流提取。例如，所述回流提取的時間為0.5-2h，示例性為0.5h、1h、2h。