[發(fā)明專利]一種勃姆石-納米纖維素纖維-埃洛石復(fù)合阻燃材料的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202110790609.3
• 申請(qǐng)日: 2021-07-13
• 公開（公告）號(hào): CN113501683B
• 公開（公告）日: 2022-06-21
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 彭志勤;王曉云;劉勇;楊丹;黃駒;萬(wàn)軍民
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 浙江理工大學(xué)
• 主分類號(hào): C08K3/016
• 分類號(hào): C08K3/016;C04B28/00
• 代理公司: 浙江永航聯(lián)科專利代理有限公司 33304
• 代理人: 蔡鼎

1.一種勃姆石-納米纖維素纖維-埃洛石復(fù)合阻燃材料的制備方法，其特征在于包括以下步驟：

1) 埃洛石純化：將經(jīng)初步純化的埃洛石原礦30-35 g浸沒(méi)于320-345 mL H₂O₂溶液中，超聲25-30 min后以200-300 rpm的轉(zhuǎn)速攪拌1-2.5 h, 洗滌后冷凍干燥18-22 h備用；

2) 埃洛石納米管羥基化改性：將步驟1）中得到的粉末超聲分散于室溫下pH為12-12.5的NaOH溶液中，攪拌24-27 h，將得到的懸浮液離心分離，沉淀物用去離子水洗滌至pH呈中性，干燥后得到羥基化改性的埃洛石納米管，記作h-HNT；

3）勃姆石-埃洛石復(fù)合改性：稱取3-5 g水熱法制備的勃姆石A，1-2.5 g h-HNT加入到300-400 g酒精中，超聲分散30-35 min，然后加入γ-縮水甘油醚丙基三甲氧基硅烷水解液，將得到的混合物在70-80 ℃下攪拌1-2.5 h，然后用去離子水和乙醇交替洗滌至中性，將洗滌后的樣品80-90 ℃烘干備用；

4) 納米纖維素纖維制備及改性：稱取6~8.5 g經(jīng)預(yù)處理的柚皮用1~1.5 wt% 的NaOH溶液在加熱條件下攪拌3~4 h，趁熱以13000~15000 rpm的轉(zhuǎn)速離心7~10 min，去除上清液，沉淀物充分洗滌后75-85 ℃干燥6~9h 得到粉末A，然后用檸檬汁浸泡粉末A 1-1.5 h，以12000-13000 rpm的轉(zhuǎn)速離心10-13 min得到的沉淀物直接球磨10-15 min，洗滌至pH呈中性后干燥得到粉末B，最后用1.5-1.7 wt%的NaClO₂溶液浸泡粉末B 0.5-1 h，去離子水洗滌3-4次后，將沉淀物于75-85 ℃干燥3.5-5 h后，加入N-羥甲基磷?；０啡芤?，100-110℃下劇烈攪拌1-2 h后，干燥備用；

5) 勃姆石-納米纖維素纖維-埃洛石復(fù)合阻燃材料的制備：稱取步驟3)中得到的勃姆石-埃洛石0.106-0.3065 g，步驟4)中得到的改性納米纖維素纖維0.75-1.08 g，放入研磨罐中，加入去離子水60-70 mL，低速球磨20-30 min，干燥得到勃姆石-納米纖維素纖維-埃洛石復(fù)合阻燃材料。

2.如權(quán)利要求1所述的一種勃姆石-納米纖維素纖維-埃洛石復(fù)合阻燃材料的制備方法，其特征在于，步驟1) 中所述的埃洛石原礦初步純化的方法如下：將埃洛石原礦中加水配制成質(zhì)量分?jǐn)?shù)15%-20%固含量的料漿，以轉(zhuǎn)速為8 000r/min-10000 r/min的高速分散機(jī)搗漿1-2 h，將分散好的料漿過(guò)170或200或230目篩進(jìn)行濕法篩分；篩下的漿料靜置6~8 h，將上層的懸浮液以1200-1500 r/min的轉(zhuǎn)速離心10-13 min得到的沉淀物在90-100℃的條件下烘干10-12 h后用球磨機(jī)球磨后備用，其中球磨參數(shù)為：球料比1:18-1:20, 球磨頻率：10-15 H z ，球磨時(shí)間 1~1.5 h。

3.如權(quán)利要求1所述的一種勃姆石-納米纖維素纖維-埃洛石復(fù)合阻燃材料的制備方法，其特征在于，步驟1)中所述H₂O₂溶液濃度為27-30 wt%，H₂O₂溶液浸泡過(guò)的埃洛石用去離子水沖洗3-4次。

4.如權(quán)利要求1所述的一種勃姆石-納米纖維素纖維-埃洛石復(fù)合阻燃材料的制備方法，其特征在于，步驟2) 中：

所述超聲時(shí)間為10-15 min，NaOH溶液濃度具體為0.0114 mol/L-0.0126 mol/L；

所述干燥為先110-115 ℃鼓風(fēng)干燥10-12 h, 后60-65 ℃真空干燥10-12 h。