[發明專利]一種負載型亞納米貴金屬催化劑及其制備方法

在審

• 申請號: 202110790524.5
• 申請日: 2021-07-13
• 公開（公告）號: CN113368868A
• 公開（公告）日: 2021-09-10
• 發明（設計）人: 賀宇飛;李海萍;李殿卿;劉雅楠;馮俊婷
• 申請（專利權）人: 北京化工大學
• 主分類號: B01J23/89
• 分類號: B01J23/89;B01J37/03;B01J37/08;B01J37/32;C07C29/20;C07C35/08;C01B15/023
• 代理公司: 北京恒和頓知識產權代理有限公司 11014
• 代理人: 李宇嘉

1.一種負載型亞納米貴金屬催化劑的制備方法，其特征是按照如下步驟制備：

A.將M₁鹽和M₂鹽溶于去離子水中配制混合鹽溶液；其中M₁鹽的濃度為0.1-2mol/L；M₂鹽的濃度為0.025-1mol/L；M₁/M₂摩爾比為2-4:1；且混合溶液中至少含有低氧化態金屬離子Co²⁺、Fe²⁺或Ce³⁺中的一種或兩種；所述的M₁鹽為Co(NO₃)₂·6H₂O、FeSO₄ 7H₂O、Mg(NO₃)₂·6H₂O或Zn(NO₃)₂·6H₂O中的一種或者兩種；所述的M₂鹽為Al(NO₃)₃·9H₂O、Fe(NO₃)₃·9H₂O、Ce(NO₃)₃·6H₂O中的一種或兩種；

再將Na₂CO₃和NaOH溶于去離子水中配制混合堿溶液；其中Na₂CO₃的濃度為0.5-10mol/L，NaOH的濃度為0.2-4mol/L；

B.將上述兩種溶液同時勻速滴加入膠體磨中，混合鹽溶液與混合堿溶液的滴加量按照OH^-與總陽離子摩爾比為1-2:1確定；于1000-3000rpm的轉速快速成核20-30分鐘，出料，將成核漿液于65-95℃恒溫攪拌反應3-14h，離心收集沉淀物，用去離子水離心洗滌濾餅至中性，干燥9-15小時，得到水滑石結構前驅體M₁M₂-LDHs，將其置于馬弗爐，在空氣氣氛中于300-600℃溫度下焙燒2-6h，得到含有低氧化態金屬陽離子的還原性層狀復合金屬氧化物M₁M₂-LDO；

C.將步驟B獲得的M₁M₂-LDO粉末加入去離子水中，攪拌使其均勻分散，配制固含量為0.1-1％懸濁液；逐滴加入貴金屬N鹽溶液，按照最終催化劑N/M₁M₂-LDO中貴金屬N與M₁M₂-LDO的質量百分比為0.1-1％確定N鹽的加入量；繼續室溫攪拌4-6h，結束反應，離心收集沉淀物，用去離子水離心洗至中性，于-50～-20℃真空冷凍干燥箱中冷凍干燥4-12小時，得到催化劑N/M₁M₂-LDO；

所述貴金屬N為Pd、Pt、Ag中的一種或兩種；所述N鹽溶液為Na₂PdCl₄、K₂PdCl₄、H₂PtCl₆、Na₂PtCl₆、AgNO₃溶液中的一種或兩種，N鹽溶液的濃度為30-60mmol/L。

2.根據權利要求1所述的負載型亞納米貴金屬催化劑的制備方法，其特征是所述貴金屬N為Pd或Pt。