[發(fā)明專利]一種粗甘油制備乳酸的方法

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• 申請日: 2021-07-13
• 公開（公告）號: CN113426462A
• 公開（公告）日: 2021-09-24
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 金鑫;孟可馨;張廣宇;嚴文娟;由振超;張東培;方天琦;楊朝合;金有海
• 申請（專利權(quán)）人: 中國石油大學(xué)（華東）
• 主分類號: B01J23/89
• 分類號: B01J23/89;C07C51/295;C07C59/08;C07C51/16
• 代理公司: 北京匯捷知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 11531
• 代理人: 盛君梅

1.一種粗甘油制備乳酸的方法，其特征在于，包括：以粗甘油為原料,以氧化鈰基氧化物負載的PtCo基橋聯(lián)型金屬化合物作為催化劑，在反應(yīng)溫度160-200℃、反應(yīng)時間為1-10h,反應(yīng)器的升溫速率0.5-30℃/min，稀堿液條件下，于惰性氛圍的反應(yīng)釜中進行粗甘油的催化轉(zhuǎn)化反應(yīng)制備乳酸。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述催化劑的制備方法包括以下步驟：

步驟1：將H₂PtC_l6·6H₂O和Co(NO₃)₂·6H₂O溶解于50mL去離子水中，超聲溶解，記為溶液A；

步驟2：配置0.25mol/L的Na₂CO₃水溶液，記為溶液B；

步驟3：將1g載體CeO₂超聲分散到50mL去離子水中，記為濁液C；

步驟4：將100mL 0.013mol/L的NaBH₄水溶液，記為D；

步驟5：將燒杯C置于攪拌臺上，放入磁子開啟攪拌后插入pH計電極，然后向C中逐滴加入溶液A，同時用溶液B控制濁液C中pH值9，直至溶液A全部滴盡；

步驟6：20℃至200℃下持續(xù)攪拌0.1-12h后，向濁液C中逐滴緩慢滴加溶液D對催化劑進行還原，一定溫度下持續(xù)攪拌10h后，對濁液進行過濾并用大量去離子水洗滌3-4:次，然后將固體樣品置于干燥箱中，在70℃條件下干燥。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述氧化鈰基氧化物中的氧化物為：氧化鐵、氧化銅、氧化鎂、氧化鈷、氧化硅、氧化鈦或氧化鋁中的一種或兩種；所述氧化鈰與氧化物的質(zhì)量為0.1/100-100/0.1。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述催化劑為不同形貌氧化鈰負載的鉑鈷橋聯(lián)型雙金屬催化劑，該不同形貌包括：立方體CeO₂-cube、棒狀CeO₂-rod和多面體CeO₂-polyhedral。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述PtCo基橋聯(lián)型金屬化合還包括以下過渡金屬元素組成的三元混合物，這些過渡金屬包括Cu、Ni、Mn、Fe、Co、Au、Pd、Ru、Re、Ti、Mo；所述PtCo與過渡金屬元素的摩爾比為1/0.02-1/100。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述催化劑采用共沉淀法制備，使用NAOH或者KOH作為沉淀劑，堿的摩爾濃度與載體陽離子的比例為1/1-8/1，沉淀時的溫度為20℃-200℃，沉淀的時間在0.1小時-12小時之間。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述催化劑為平均直徑在0.01mm-2mm的顆粒。

8.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于，所述粗甘油為：生物柴油副產(chǎn)甘油、皂化甘油或地溝油煉制增塑劑副產(chǎn)甘油；所述生物柴油副產(chǎn)粗甘油與氧化鈰負載的鉑鈷橋聯(lián)型金屬催化劑的添加量摩爾比為800-20000。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述稀堿液的濃度為0.01mol/L-3mol/L，溶劑包括水，甲醇、乙醇或丙醇；水與醇類的摩爾比為1/0.03-1/1，甘油在水溶液的質(zhì)量濃度為3％-80％。