[發明專利]一種錳片法制備電池級四氧化三錳除磁工藝

在審

• 申請號: 202110790255.2
• 申請日: 2021-07-13
• 公開（公告）號: CN113690011A
• 公開（公告）日: 2021-11-23
• 發明（設計）人: 羅文宗;李小軍;康凱;胡波;牛春光;任瑩;葉顯君;文力
• 申請（專利權）人: 貴州金瑞新材料有限責任公司
• 主分類號: H01F13/00
• 分類號: H01F13/00;H01M4/04
• 代理公司: 武漢智新達知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 42272
• 代理人: 張中寶

本發明涉及一種錳片法制備電池級四氧化三錳系統除磁工藝，包括以下步驟，稱量3kg錳片，采用對輥機破碎至20目，過篩后加入鎬球磨機內，并加入純水3L，磨礦30mi n。該錳片法制備電池級四氧化三錳除磁工藝，通過在氮氣保護氛圍下將錳粉破碎至一定所需目數并進行除磁，或者將錳片對輥破碎后，進入鎬球磨機內進行加水細磨，然后通過漿料除磁，達到所需原料除磁要求；將除磁后錳粉或錳漿加入合成釜，合成釜采用PPH材質制備，避免磁異帶入，并在合成釜出口位置安裝管道除磁器，將攪拌器磁異帶入在終端前加以一定程度消除，產品經壓洗、干燥后，會帶入一定量磁異，終端除磁采用帶敲擊錘的電磁除磁器，在保證磁異達標200ppb內的同時，進一步降低料損。

技術領域

本發明涉及除磁工藝技術領域，具體為一種錳片法制備電池級四氧化三錳除磁工藝。

背景技術

錳酸鋰作為鋰電正極材料之一，主要原料有EMD及電池級四氧化三錳，電池級四氧化三錳相比雜質含量更低，結合高振實密度及尖晶石結構等特點，以其制備的錳酸鋰具有更好的高溫循環性能，更多用于高端錳酸鋰制備。

目前行業內生產電池級四氧化三錳主要有溶液法及錳片法兩種生產工藝，溶液法主要生產原料為錳鹽，產品形貌好，但生產成本高且環保壓力大，錳片法以電解錳片為原料，工藝流程短，在錳價低位時，生產成本優勢明顯，但存在生產過程除磁難度大等難點，主要體現在原料錳片中含鐵，生產過程錳片磨粉或化漿均會帶入鐵，普通除磁工藝不僅達不到要求，更存在安全風險，嚴重影響產品性能及安全生產，同時，錳片法在生產過程由于錳粉或錳漿對于合成釜的摩擦帶入大量磁異，終端除磁壓力很大，易出現一次除磁無法達到要求的情況。

發明內容

針對現有技術的不足，本發明提供了一種錳片法制備電池級四氧化三錳除磁工藝，具備生產成本小等優點，解決了生產成本高且環保壓力大，錳片法以電解錳片為原料，工藝流程短，在錳價低位時，生產成本優勢明顯，但存在生產過程除磁難度大等難點的問題。

為實現上述目的，本發明提供如下技術方案：一種錳片法制備電池級四氧化三錳除磁工藝，包括以下步驟：

1)稱量3kg錳片，采用對輥機破碎至20-40目，過篩后加入鎬球磨機內，并加入純水3L，磨礦30-60min；

2)采用電池漿料除磁器對錳漿進行除磁，鐵低于20ppm達到要求，停止除磁；

3)根據合成工藝，將除磁后錳漿加入30L合成釜進行反應，到達終點后，將料漿通過管道除磁器后泵入壓濾機，經壓洗及干燥后獲得四氧化三錳干粉；

4)采用帶有帶敲擊錘的電磁除磁器對電池級四氧化三錳產品進行除磁，測定料損及磁異數據，料損為20％，磁異為180ppb；

5)稱量3kg錳片，在氮氣保護氛圍下，對錳片進行破碎，時間30-60min，破碎達到要求100-300目停止；

6)在氮氣保護氛圍下，采用永磁除磁器對錳粉進行除磁，鐵低于20ppm達到要求，停止除磁；

7)根據合成工藝，將除磁后錳粉加入30L合成釜進行反應，到達終點后，將料漿通過管道除磁器后泵入壓濾機，經壓洗及干燥后獲得四氧化三錳干粉；

8)采用帶有帶敲擊錘的電磁除磁器對電池級四氧化三錳產品進行除磁，測定料損及磁異數據，料損為20％，磁異為180ppb。

進一步，所述錳粉在惰性氣體保護氛圍下破碎至一定所需目數并進行除磁。

進一步，步驟1)所述錳片對輥破碎后，進入鎬球等非鐵質磨機內進行加水細磨，然后通過漿料除磁，達到所需原料除磁要求。

進一步，所述合成釜采用PPH材質制備，避免磁異帶入，并在合成釜出口位置安裝管道除磁器，將攪拌器磁異帶入在終端前加以一定程度消除。