[發明專利]一種液相激光燒蝕法制備釹鐵硼復合永磁體的方法

在審

• 申請號: 202110789897.0
• 申請日: 2021-07-13
• 公開（公告）號: CN113593881A
• 公開（公告）日: 2021-11-02
• 發明（設計）人: 施躍軍;楊杭福
• 申請（專利權）人: 東陽市頂峰磁材有限公司
• 主分類號: H01F41/02
• 分類號: H01F41/02
• 代理公司: 杭州斯可睿專利事務所有限公司 33241
• 代理人: 唐迅

本發明公開了一種液相激光燒蝕法制備釹鐵硼復合永磁體的方法。本發明的釹鐵硼復合永磁體材料的化學組成式為Nd2Fe14B/α?Fe，所述的復合物中所涉及的元素有金屬Nd、Dy、Tb、In、Nb、Fe、Co。本發明按一定化學計量比稱取復合永磁體材料的原材料粉末，經過充分研磨混合之后，將原材料粉末壓成塊，將壓制成的塊在一定溫條件下預燒，形成前驅體，利用激光燒蝕技術，制備含納米級顆粒沉淀物的混合溶液，將混合溶液的沉淀物過濾，烘干之后獲得釹鐵硼復合永磁體材料。該制備方法能夠得到表面干凈，化學活性好，其晶粒尺寸更小，具有較強的交換耦合強度，磁性能顯著提高，并且制備過程簡單、安全。

技術領域

本發明涉及一種液相激光燒蝕法制備釹鐵硼復合永磁體的方法，屬于高性能磁性材料領域。

背景技術

液相激光燒蝕技術作為一種制備納米粒子的新技術備受關注。液相激光燒蝕(Laser Ablation in Liquid，LAL)是一種簡單、綠色的納米材料制備技術，通常只需在水中或有機液相條件下進行。近年來，LAL已被用于制備一系列具有特殊形貌、微觀結構的納米材料，以及在探索新興的，在光學、顯示、探測、生物等領域的性能和應用中，實現了功能化納米材料的一步制備。結果表明，液體激光燒蝕也適用于制備復合材料納米粒子。與傳統的納米材料制備方法相比，液相激光燒蝕法有以下的優勢:(1)它是一種“簡單且干凈”的合成手段，不僅制備過程簡單，而且由于減少了副產物的生成，并且簡化了反應的前驅物的使用，確保了最終產物很高的純度，而且具有較高的表面活性；(2)液相激光燒蝕法在溫和的條件下能夠制備出高溫高壓的亞穩相；(3)這種制備方法幾乎對所有納米材料都有普適性，研究者可以根據材料的屬性來選擇所需的靶材和液體來合成納米顆粒和結構；(4)納米結構的相、尺寸和形狀可以通過改變激光參數和外部條件來合成，而且很多反應一步就能實現，避免了繁雜的后處理。

復合納米晶磁性材料是近年來開發的一種新型雙相永磁材料。它是由高磁晶各向異性的硬磁相和高飽和磁化強度的軟磁相在納米尺度上產生強烈的磁交換耦合作用，使磁體呈現明顯的剩磁增強效應(Mr/Ms0.5)。而剩磁的增強主要是靠納米晶磁體內晶粒間的強交換耦合作用來實現的。因此，對納米晶磁體的晶間交換耦合作用的研究已經成為提高該磁體磁性能的主要因素。

微結構計算研究表明，復合納米晶永磁體的磁性能顯著地隨軟磁相的晶粒尺寸、含量和晶粒形狀等因素變化。當軟磁相晶粒尺寸足夠小時，由于晶界處的交換耦合作用，可以使納米晶磁體的剩磁和矯頑力顯著提升。同時，大量實驗數據研究證明，當軟磁相的含量為40％，同時晶粒為10nm且均勻分布在晶粒為10～20nm的硬磁相之間時，可以使納米晶磁體的磁性能得到提高。

本發明采用液相激光燒蝕法，其可在室溫下產生高溫高壓等的極端的環境，通過在高溫高壓的極端環境中，來自于靶材和溶液介質的粒子會發生各種反應，而且液體的冷卻效果好，能實現高溫等離子體的快速冷卻，不僅制備過程簡單，而且使制備得到的復合納米晶永磁體表面干凈，化學活性好，同時有效抑制結構畸形，提高納米晶磁體的磁性能得到提高。

發明內容

本發明的目的是為克服現有技術的不足，提供一種利用液相激光燒蝕法的制備過程簡單且低耗能和低溫度系數以及低時耗的納米級高性能復合永磁體的制備方法

具體制備包括如下步驟：

(1)配料階段：按一定化學計量比稱取一定量納米復合永磁體原材料粉末，經過充分研磨混合之后，將粉末壓成塊；

(2)預燒階段：將壓制成的塊在一定溫度條件下預燒，形成前驅體；

(3)燒蝕階段：利用超聲清洗劑將前驅體清洗15～30min，干燥后，放入燒杯的靶材支架上，裝入異丙酮溶液沒過前驅體5～10mm，將燒杯置于旋轉轉速為30r/min的旋轉平臺上，采用Nd:YAG激光器三次諧波作為燒蝕激光光源，將激光脈沖光束聚焦在前驅體表面燒蝕10～20min，生成含納米級顆粒沉淀物的混合溶液；