[發明專利]一種3,3’-二氯聯苯胺鹽酸鹽生產工藝

在審

• 申請號: 202110789359.1
• 申請日: 2021-07-13
• 公開（公告）號: CN113548972A
• 公開（公告）日: 2021-10-26
• 發明（設計）人: 何敬華;孫慶兵;劉作彪;白效忠;魏遠
• 申請（專利權）人: 濟寧祥泰和新材料科技有限公司
• 主分類號: C07C211/52
• 分類號: C07C211/52;C07C209/54;C07C241/02;C07C243/22
• 代理公司: 山東智匯盛景知識產權代理有限公司 37321
• 代理人: 付凱

1.一種3,3’-二氯聯苯胺鹽酸鹽生產工藝，其特征在于，以鄰硝基氯苯為主要原料，進行催化加氫還原反應，得到的還原產物先進行精餾，再將精餾后的目標產物2,2-二氯氫化偶氮苯進行轉位、分離，得到3,3’-二氯聯苯胺鹽酸鹽。

2.根據權利要求1所述的3,3’-二氯聯苯胺鹽酸鹽生產工藝，其特征在于，所述催化加氫還原反應：將鄰硝基氯苯、液堿、水、甲苯、催化劑按照一定比例配制完成后打入加氫釜（2），進行催化加氫還原反應。

3.根據權利要求1所述的3,3’-二氯聯苯胺鹽酸鹽生產工藝，其特征在于，所述還原產物的精餾過程：采用預設個數的精餾塔，通過控制塔內壓力、溫度及回流比，分離出甲苯、2-氯苯胺及目標產物2,2-二氯氫化偶氮苯。

4.根據權利要求3所述的3,3’-二氯聯苯胺鹽酸鹽生產工藝，其特征在于，還原產物的精餾包括如下步驟：

在1#精餾塔（5）內，在負壓條件下，塔內壓力為5-15KPa，塔頂采出溫度為40-60℃，控制回流比1.3-1.8，塔頂連續采出甲苯，塔底連續采出不含甲苯的混合物并進入到2#精餾塔；

在2#精餾塔（6）內，在負壓條件下，塔內壓力為5-15KPa，塔頂采出溫度為120-135℃，從1#精餾塔塔底出來的不含甲苯的混合物由中部進入2#精餾塔，在2#精餾塔塔頂分離出2-氯苯胺，塔底連續采出成品2,2’-二氯氫化偶氮苯和高沸物的混合物并進入到3#精餾塔；

在3#精餾塔（7）內，在負壓條件下，塔內壓力為5-15KPa，塔頂采出溫度為165-175℃，從2#精餾塔塔底出來的成品和高沸物的混合物再由中部進入3#精餾塔，塔頂采出2,2’-二氯氫化偶氮苯，塔底間歇性采出高沸物。

5.根據權利要求1所述的3,3’-二氯聯苯胺鹽酸鹽生產工藝，其特征在于，精餾目標產物的轉位反應：將預先配制好的稀酸打入轉位釜（8），向轉位釜內滴加2,2’-二氯氫化偶氮苯，滴加完畢后開始轉位，轉位可以在硫酸酸性條件下轉位、在鹽酸酸性條件下轉位、硫酸和鹽酸混合酸條件下轉位。

6.根據權利要求5所述的3,3’-二氯聯苯胺鹽酸鹽生產工藝，其特征在于，采用硫酸酸性條件下轉位時，轉位后需先進行酸析，即將3,3’-二氯聯苯胺硫酸鹽轉換為3,3’-二氯聯苯胺鹽酸鹽，再進行分離。

7.根據權利要求1所述的3,3’-二氯聯苯胺鹽酸鹽生產工藝，其特征在于，轉位期間溫度采取分段控制逐漸升溫，控制轉位溫度在0-90℃。

8.根據權利要求7所述的3,3’-二氯聯苯胺鹽酸鹽生產工藝，其特征在于，轉位期間溫度的控制：滴加過程中控制反應溫度不超過30℃，滴加完成后進行分階段保溫反應；第一階段，自加完2,2’-二氯氫化偶氮苯后于溫度不超過40℃保持一定時間；第二階段,于40-50℃保持一定時間；第三階段,于50-60℃保持一定時間；第四階段,于60-75℃保持一定時間。

9.根據權利要求1所述的3,3’-二氯聯苯胺鹽酸鹽生產工藝，其特征在于，還原產物精餾前先進行堿母液分離：還原產物過濾掉催化劑后，將水相與有機相分離，水相即堿性母液進入母液儲槽（10）內套用，有機相物料即含有2,2-氫化偶氮苯和2-氯苯胺的甲苯溶液進入下一步的精餾。