[發明專利]一種大顆粒硫酸鎳連續結晶系統及方法

有效

• 申請號: 202110787703.3
• 申請日: 2021-07-13
• 公開（公告）號: CN113230688B
• 公開（公告）日: 2021-10-01
• 發明（設計）人: 夏君君;于會滿;彭濤;尹海蛟;全曉宇;唐昊;劉莉
• 申請（專利權）人: 天津樂科節能科技有限公司;江蘇樂科節能科技股份有限公司
• 主分類號: B01D9/00
• 分類號: B01D9/00;B01D9/02
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發明公開了一種大顆粒硫酸鎳連續結晶系統及方法，所述連續結晶系統包括主結晶器、分級器、降溫單元、溶解單元和循環設備。所述系統通過設置細晶消除循環降低主結晶器內晶體粒數密度，同時溢流晶漿經溶解單元溶解后返回主結晶器晶體床層，為剩余晶體的二次生長提供過飽和度。采用本發明所述的連續結晶方法所得硫酸鎳晶體粒度大，平均粒度可達1500μm以上，粒度分布均勻，徑距小于0.6，較傳統間歇工藝具有生產效率高、勞動強度低、產品品質穩定、單位能耗低等優點。

技術領域

本發明屬于工業結晶技術領域，特別涉及一種大顆粒硫酸鎳連續結晶系統及方法。

背景技術

硫酸鎳是一種重要的無機鹽類化工原料，其廣泛用于電鍍、電池材料、半導體材料、催化劑、金屬著色等領域。硫酸鎳產品主要以水合物的形式存在，主要有六水合硫酸鎳和七水合硫酸鎳兩種。有研究表明，當溫度低于31.5℃時，所得晶體為七水合硫酸鎳，53℃以上所得硫酸鎳為β型六水合硫酸鎳。β型六水合硫酸鎳性能不穩定，當溫度低于53℃時會向性能更穩定的α型六水合硫酸鎳發生轉晶。在轉晶過程中高溫下形成的晶核和結晶體會發生破壞而失去意義，最重要的結晶過程發生在31.5-53℃之間（張蘭生，金川硫酸鎳生產系統改造實踐[J]，中國有色金屬，2010，（20）：68-69）。

由于結晶過程的特性，晶體粒度越大，晶型越規整往往晶體產品純度越高。同時，顆粒尺寸越大，比表面積越小，表面母液殘留量少，離心效率更高，都會導致最終產品純度的提高。同時，粒度越大，分布越均勻的硫酸鎳產品具有更好的流動性，不易結塊等優點。因此，大顆粒硫酸鎳普遍受市場歡迎，不僅易于銷售，價格也會有所提高。

為了追求大顆粒產品，目前硫酸鎳生產廠家普遍采用間歇方式操作。首先，控制濃縮段出料濃度滿足一定要求后排至降溫結晶罐。開始緩慢通循環冷卻水，控制溶液緩慢降溫，當溶液溫度降至50-60℃左右時，加晶種，停循環冷卻水，維持溫度穩定一段時間，有時甚至需要控制溫度有所回升。然后繼續緩慢降溫至約35-40℃左右，并在終點溫度養晶一段時間。如中國專利CN200710027851.5、CN201811063511.2等對間歇結晶過程進行了詳細描述。其中CN200710027851.5實施例記載的僅為實驗室條件下做出平均粒徑1-1.5mm的六水合硫酸鎳單批生產時間約為8-10h，而工業上算下來一個批次的生產時間大約要16-20h。不僅生產效率很低，且操作復雜，工人勞動強度高。同時間歇操作方式還存在粒度分布范圍寬、批次間產品差異大，產品性能指標不穩定等缺點。

近年來也有相關企業將研究方向指向硫酸鎳結晶過程的連續化，如華友鈷業最近提出的發明專利申請CN202110167094.1是關于硫酸鎳連續結晶工藝的最新專利，其記載了一種連續法生產硫酸鎳的結晶系統及結晶工藝，其引入細晶消除循環使晶體粒度得到一定程度的改善，實現了連續化生產，但由于系統結構相對簡單，缺乏對細晶消除循環中細小晶體采出比例及切割粒徑的調節手段，以及沒有考慮溶解速率與顆粒尺寸間的關系，導致其效果并不十分理想，產品平均粒徑僅為800μm，且從其附圖4提供的粒度分布曲線來看，分布曲線在100μm左右有一拖尾峰，晶體產品中仍混有一定比例的細小顆粒。

發明內容

針對現有技術中存在的以上問題，本發明提供一種大顆粒硫酸鎳連續結晶系統及方法。通過該系統及方法可實現硫酸鎳生產過程的連續化，同時大大縮短晶體停留時間，提高生產效率，節約生產空間及人力成本。同時所得晶體產品粒度大且均勻，平均粒徑可達1500μm以上，徑距低于0.6，具有更好的外觀形貌；同時，晶體純度高，具有更優的物理化學性質。

為實現以上技術效果，本發明采用如下技術方案：