[發明專利]一種高比表面積缺陷型鈷酸鎳的制備方法

有效

• 申請號: 202110787196.3
• 申請日: 2021-07-13
• 公開（公告）號: CN113658810B
• 公開（公告）日: 2022-12-09
• 發明（設計）人: 柴東鳳;郭文鑫;董國華
• 申請（專利權）人: 齊齊哈爾大學
• 主分類號: H01G11/46
• 分類號: H01G11/46;H01G11/86
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種高比表面積缺陷型鈷酸鎳的制備方法是按以下步驟完成的：

(1)將質量分別為0.2-2.0克的硝酸鈷和硝酸鎳溶于體積為30-100毫升的異丙醇和體積為5-20毫升的甘油中，常溫下攪拌2小時后將該液體轉移到100毫升聚四氟乙烯高壓釜中進行水熱反應，反應溫度為50-200攝氏度，反應時間為5-20個小時，反應完畢后自然冷卻，用去離子水對沉淀物反復洗滌，干燥得到甘油鎳鈷微球，干燥條件為50-80攝氏度，干燥時間為10-20小時；

(2)將體積為0.5-3.0毫升的正硅酸乙酯加入到體積為30-100毫升的異丙醇中，常溫下攪拌一段時間得到溶液A，攪拌時間為3-60分鐘, 將0.2克步驟(1)中制備的沉淀物溶于體積為30-100毫升的異丙醇、體積為50-200毫升的去離子水和體積為0.5-3.0毫升的氨水中，得到溶液B; 將溶液A逐滴滴加到溶液B中后再攪拌5-30個小時，用去離子水對沉淀物反復洗滌，干燥得到表面覆蓋二氧化硅的甘油鎳鈷微球，干燥條件為50-80攝氏度，干燥時間為10-20小時；

(3)將0.2克步驟(2)中制備的沉淀物放入馬弗爐中煅燒，得到表面覆蓋二氧化硅的鈷酸鎳微球，煅燒溫度為300-500攝氏度，煅燒時間為1-4小時；

(4)將0.2克步驟(3)中制備的產物放入氫氧化鈉溶液中刻蝕，重復三次，洗滌至中性后干燥得到高比表面積鈷酸鎳，刻蝕溫度為50-150攝氏度，刻蝕時間為10-35小時，氫氧化鈉溶液濃度為1-4摩爾每升，干燥條件為50-80攝氏度，干燥時間為10-20小時；

(5)將步驟(4)中得到的高比表面積鈷酸鎳和次亞磷酸鈉分別置于管式爐的兩個瓷舟中，其中次亞磷酸鈉位于上游，在N₂保護條件下煅燒，得到高比表面積缺陷型鈷酸鎳即為超級電容器及電催化析氫材料，高比表面積鈷酸鎳和次亞磷酸鈉質量比為1：5，管式爐煅燒溫度為250-500攝氏度，煅燒時間為1-5小時。