[發明專利]一種缺陷型鈷酸鎳/多孔碳的制備方法

在審

• 申請號: 202110787176.6
• 申請日: 2021-07-13
• 公開（公告）號: CN113621986A
• 公開（公告）日: 2021-11-09
• 發明（設計）人: 柴東鳳;郭文鑫;曲孟榆
• 申請（專利權）人: 齊齊哈爾大學
• 主分類號: C25B11/031
• 分類號: C25B11/031;C25B11/04;C25B1/04;C01G53/00;C01B32/05
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本發明涉及一種缺陷型鈷酸鎳/多孔碳的制備方法。本發明的目的是要解決現有鈷酸鎳導電性較差和活性位點較少的問題，提供一種可提高其作為電催化析氫催化劑的制備方法。方法：以堿式碳酸鎂、煙灰、氯化鋅、硝酸鎳、硝酸鈷和尿素為原料，采用高溫煅燒、水熱及部分還原法，得到缺陷型鈷酸鎳/多孔碳復合材料，為提高現有鈷酸鎳電催化析氫性能提供了一種制備方法。

技術領域

本發明涉及一種缺陷型鈷酸鎳/多孔碳的制備方法。

背景技術

氫氣是一種理想的能量載體，可通過水電解中電催化劑的析氫反應(HER)產生，在豐富的能源轉換技術中，HER提供了一種可持續生產氫氣的方法。目前，鉑基材料被認為是最有效的電催化析氫催化劑，但高成本限制了其廣泛應用。因此，開發高效且儲量豐富的電催化析氫催化劑是當前研究重點。

鈷酸鎳具有比單金屬鎳/鈷氧化物更優異的電化學活性，但其導電性能和電化學活性位點依然有待改善。令鈷酸鎳原位生長在多孔碳上，并通過制造氧缺陷的方式來提升鈷酸鎳導電性和豐富電化學活性位點，從而提高其電催化析氫能力，對解決能源緊缺問題具有重要研究意義。

發明內容

本發明的目的是要克服鈷酸鎳導電性能差、反應活性位點少的問題，而提供一種簡單、新穎、產率較高的制備方法。

本發明的一種缺陷型鈷酸鎳/多孔碳的制備方法是按以下步驟完成：

(1)堿式碳酸鎂、煙灰和氯化鋅溶于10毫升去離子水中，攪拌1小時，干燥后將混合物置于管式爐中，在N₂保護條件下，高溫加熱，所得產物用水和鹽酸洗滌，干燥后得到煙灰衍生碳；

(2)將硝酸鈷、硝酸鎳和尿素溶于10毫升去離子水中，攪拌1小時，再將0.2克步驟(1)中得到的煙灰衍生碳加入上述溶液中，攪拌15分鐘。然后，將混合液轉移到50毫升高壓釜中進行水熱反應。反應結束后用去離子水和乙醇洗滌，干燥后將樣品置于馬弗爐中煅燒，得到鈷酸鎳/多孔碳；

(3)將步驟(2)中得到的鈷酸鎳/多孔碳和次亞磷酸鈉分別置于管式爐的兩個瓷舟中，其中次亞磷酸鈉位于上游，在N₂保護條件下煅燒，得到缺陷型鈷酸鎳/多孔碳。

所述步驟(1)中堿式碳酸鎂質量為0.1-0.8克、煙灰質量為0.1-0.8克、氯化鋅質量為0.1-0.8克，管式爐反應溫度為450-700攝氏度，反應時間為1-4小時，干燥溫度為50-80攝氏度，干燥時間為6-24小時；

所述步驟(2)中硝酸鈷質量為0.1-0.4克、硝酸鎳質量為0.1-0.4克、尿素質量為0.1-0.8克，高壓釜水熱反應溫度為100-140攝氏度，反應時間為12-16小時，干燥溫度為50-80攝氏度，干燥時間為6-24小時，煅燒溫度為250-400攝氏度，煅燒時間為1-4小時；

所述步驟(3)中鈷酸鎳/多孔碳和次亞磷酸鈉質量比為1：5，管式爐煅燒溫度為250-700攝氏度，煅燒時間為1-5小時，干燥溫度為50-80攝氏度，干燥時間為6-24小時。

與現有技術相比，本發明的有益效果是：本發明制備了一種缺陷型鈷酸鎳/多孔碳電催化析氫復合材料，在制備過程中僅需較短時間就可制得結構完整且比表面積大的復合材料，另外，該材料的合成不需要復雜設備，所制得的復合材料具有優異的電催化析氫性能。

附圖說明

圖1為實施例1缺陷型鈷酸鎳/多孔碳的XRD譜圖。

圖2為實施例1缺陷型鈷酸鎳/多孔碳的掃描電子顯微鏡圖。

圖3為實施例1缺陷型鈷酸鎳/多孔碳的透射電子顯微鏡圖。

圖4為實施例1缺陷型鈷酸鎳/多孔碳的線性循環伏安圖。

圖5為實施例1缺陷型鈷酸鎳/多孔碳的電化學阻抗圖。

具體實施方式