[發(fā)明專利]一種核殼阻燃劑改性環(huán)氧樹脂涂料及其制備方法

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• 申請日: 2021-07-12
• 公開（公告）號: CN113402919A
• 公開（公告）日: 2021-09-17
• 發(fā)明（設計）人: 任嵬;李鵬;龍杰;吳蘇州
• 申請（專利權）人: 深圳市晶孚科技有限公司
• 主分類號: C09D5/18
• 分類號: C09D5/18;C09D163/00
• 代理公司: 深圳峰誠志合知識產(chǎn)權代理有限公司 44525
• 代理人: 李明香

本發(fā)明公開了一種核殼阻燃劑改性環(huán)氧樹脂涂料及其制備方法，包括制備聚磷酸銨懸浮液、制備殼聚糖溶液、制備聚谷氨酸鹽溶液、制備殼聚糖包覆聚磷酸銨、制備聚谷氨酸鹽和殼聚糖共包覆聚磷酸銨以及制備核殼阻燃劑改性環(huán)氧樹脂涂料6個步驟，本發(fā)明所得到的核殼阻燃劑具有良好的阻燃協(xié)同效應，在熱分解過程中，聚磷酸銨衍生的磷酸和多磷酸鹽促進了殼聚糖和聚谷氨酸鹽的脫水和碳化，從而殘留了更多的殘?zhí)?，隨著更多殘?zhí)康臍埩簦h(huán)氧樹脂的進一步分解受到抑制，從而降低了最大熱失重率，并且由于聚谷氨酸鹽和殼聚糖共包覆的聚磷酸銨核殼阻燃劑的殼層的厚度可控，可以進一步控制炭層的形成，顯著提高了環(huán)氧樹脂的阻燃能力。

技術領域

本發(fā)明涉及環(huán)氧樹脂技術領域，具體涉及一種核殼阻燃劑改性環(huán)氧樹脂涂料及其制備方法。

背景技術

環(huán)氧樹脂(EP)作為一種常用的熱固性材料，具有良好的機械性能和粘接性能，廣泛應用于電子電器、涂料、復合材料等領域。然而，EP在空氣中極易燃燒，燃燒時伴隨大量黑色的濃煙和有毒氣體，為了解決這一問題，人們開展了針對環(huán)氧樹脂的阻燃技術研究，目前環(huán)氧樹脂阻燃研究主要分三類：添加型阻燃劑阻燃環(huán)氧樹脂、反應型阻燃劑阻燃環(huán)氧樹脂、協(xié)同阻燃劑阻燃環(huán)氧樹脂。

阻燃劑是可賦予易燃聚合物難燃性的功能性助劑，分為以下幾種：鹵系阻燃劑、磷系阻燃劑、氮系阻燃劑、硅系阻燃劑、硼系阻燃劑、氫氧化物阻燃劑和膨脹型阻燃劑。阻燃機理主要有三類，(1)氣相阻燃機理是指在可燃物中加入受熱過程中能產(chǎn)生抑制自由基的物質(zhì)，阻止燃燒繼續(xù)，另外阻燃劑受熱分解出大量的不可燃性氣體，達到阻止或延緩燃燒的效果；(2)凝聚相阻燃機理則是在聚合物表面形成致密的保護層，不但可以隔絕氧氣，而且阻礙可燃性氣體進入燃燒范圍，從而阻止或抑制高分子的熱分解；(3)中斷熱交換阻燃是將聚合物在燃燒過程中產(chǎn)生的大部分熱量釋放，從而體系溫度低于熱分解下的溫度，最后使燃燒終止。

專利文獻CN106318116A公開了一種防火型阻燃環(huán)保油漆，該阻燃環(huán)保油漆由以下重量份的組分組成：環(huán)氧樹脂30～38份、丙烯酸樹脂25～29份、聚磷酸銨16～19份、聚氯乙烯樹脂19～25份、松香3～9份、云母粉6～12份、改性納米硅藻土粉3～5份、丙烯腈2～7份、有機硅消泡劑11～13份、固化劑1～4份、流平劑0.8～1.2份與水31～38份，但是由于聚磷酸銨是無機聚合物，與基材的相容性差，單獨添加阻燃環(huán)氧樹脂時阻燃效率較低。

專利文獻CN111138715A是一種紫外光固化環(huán)氧丙烯酸酯微膠囊化聚磷酸銨方法，該方法是在一定配比的環(huán)氧樹脂/丙烯酸溶液中，分別加入催化劑、阻聚劑，并用稀釋劑進行稀釋，得到環(huán)氧丙烯酸酯預聚物；將一定量的聚磷酸銨加至上述預聚物中，并加入光引發(fā)劑，攪拌均勻后使之成為穩(wěn)定的懸濁液，通過紫外光固化得到所需產(chǎn)物，本發(fā)明方法具有反應時間短、能耗小等優(yōu)點，但其外層殼的厚度難以控制，而外層的殼形成炭層可以起到阻燃的效果，過薄的殼形成的炭層阻燃效果差。

發(fā)明內(nèi)容

針對現(xiàn)有技術的不足，本發(fā)明的目的在于提供一種核殼阻燃劑改性環(huán)氧樹脂涂料及其制備方法，解決了傳統(tǒng)的聚磷酸銨核殼阻燃劑的外殼厚度難以控制以及阻燃效果差的技術問題。

為了實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采取如下技術方案：

一種核殼阻燃劑改性環(huán)氧樹脂涂料的制備方法，包括如下步驟：

(1)制備聚磷酸銨懸浮液：將聚磷酸銨加入到去離子水中，攪拌混合均勻，即得到聚磷酸銨懸浮液；

(2)制備殼聚糖溶液：將殼聚糖加入到乙酸溶液中，攪拌混合均勻，得到殼聚糖溶液；

(3)制備聚谷氨酸鹽溶液：將聚谷氨酸鹽加入到氨溶液中，攪拌混合均勻，得到聚谷氨酸鹽溶液；

(4)制備殼聚糖包覆聚磷酸銨：將殼聚糖溶液滴加到聚磷酸銨懸浮液中，攪拌混合均勻，然后進行離心和洗滌，即得到殼聚糖包覆聚磷酸銨；