[發明專利]一種敏感電極、甲醛柔性傳感器及其制備方法

在審

• 申請號: 202110783869.8
• 申請日: 2021-07-12
• 公開（公告）號: CN113533450A
• 公開（公告）日: 2021-10-22
• 發明（設計）人: 鞠劍峰;章琴;張毅婷;葉延鵬;李佳鈺;黃啟浩;齊星原;胡源鑫
• 申請（專利權）人: 南通大學
• 主分類號: G01N27/12
• 分類號: G01N27/12;G01N27/30
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種用于甲醛柔性傳感器的敏感電極，其特征在于，所述敏感電極為聚苯胺-聚(2-丙烯酰胺-2甲基丙磺酸)包覆CoAg-TiO₂納米管/多孔鈦箔后單面旋涂PDMS而成，其中，所述CoAg-TiO₂納米管/多孔鈦箔為孔隙內外表面具有CoAg-TiO₂納米管的多孔鈦箔，所述CoAg-TiO₂納米管中，CoAg合金的含量之和為CoAg-TiO₂納米管的1～3wt％。

2.一種權利要求1所述的敏感電極的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)將多孔鈦箔在電解液中進行電解反應，取出后洗滌、烘干，然后500-600℃焙燒3小時，在多孔鈦箔孔隙內外表面形成TiO₂納米管，得到TiO₂納米管/多孔鈦箔；

(2)將所述TiO₂納米管/多孔鈦箔作為陰極置于電鍍液中室溫條件下進行電鍍，得到CoAg-TiO₂納米管/多孔鈦箔；所述電鍍液的組分為：0.01mol/L的AgNO₃，0.01mol/L的CoSO₄和20g/L的H₃BO₃；所述電鍍液的pH為4.4；所述電鍍的電流密度為5mA/cm²，時間為30-90min。

(3)將所述CoAg-TiO₂納米管/多孔鈦箔放入到HCl溶液中，超聲分散30min，5℃下加入苯胺、鄰苯二胺、2-丙烯酰胺-2甲基丙磺酸和對乙酰苯胺，劇烈攪拌30min后，攪拌條件下滴入過硫酸銨溶液，反應6h，將產物用0.1mol/L的HCl溶液反復洗滌至濾液無色，60℃真空干燥8h，得到聚苯胺-聚(2-丙烯酰胺-2甲基丙磺酸)包覆CoAg-TiO₂納米管/多孔鈦箔復合材料；其中，苯胺與2-丙烯酰胺-2甲基丙磺酸的摩爾比為2:1，苯胺與TiO₂納米管的摩爾比為3～1:1；

(4)將PDMS預聚體和交聯劑按質量比10:1混合并攪拌均勻，得旋涂液，采用所述旋涂液對所述聚苯胺-聚(2-丙烯酰胺-2甲基丙磺酸)包覆CoAg-TiO₂納米管/多孔鈦箔復合材料的一面進行旋涂，待固化后，得到敏感電極；

所述電解液為0.5％-1％的HF與1mol/L的H₂SO₄的混合溶液；所述電解反應的電解電位為20V，所述電解反應的時間30-120分鐘。

3.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于，所述旋涂具體為：先以300r/min的轉速持續10s，再以2000r/min的轉速持續30s，然后升溫至80℃，所述固化的時間為60min。

4.一種具有權利要求1所述的敏感電極或權利要求2或3任一項所述制備方法制備得到的敏感電極的甲醛柔性傳感器。

5.根據權利要求4所述的甲醛柔性傳感器，其特征在于，包括傳感器外殼(1)，所述傳感器外殼(1)內依次設置有空氣室(2)、陰極擴散層(3)、陰極催化劑層(4)、Nafion膜(5)、敏感電極(6)和氣體反應室(8)，所述敏感電極(6)旋涂有PDMS的一側靠近所述氣體反應室(8)，所述陰極擴散層(3)與所述傳感器外殼(1)通過焊接點連接設置為陰極輸出端(7)，所述敏感電極(6)與所述傳感器外殼(1)通過焊接點連接設置為陽極輸出端(9)，所述傳感器外殼(1)上開設有與所述空氣室(2)導通的空氣流通孔(13)和與所述氣體反應室(8)導通的氣體過濾孔(12)，所述空氣流通孔(13)和所述氣體過濾孔(12)采用密封蓋進行密封，所述空氣室(2)的底部設置水排放孔(11)，所述敏感電極(6)的底部設置CO₂排放孔(10)。