[發明專利]高球形度鋰電池正極材料前驅體的制備方法及制備裝置

在審

• 申請號: 202110782551.8
• 申請日: 2021-07-12
• 公開（公告）號: CN113713736A
• 公開（公告）日: 2021-11-30
• 發明（設計）人: 李少龍;王耀璽;孫磊;吳靖;徐明;米璽學;郭靜;柴長富;王鵬
• 申請（專利權）人: 寧夏中色金輝新能源有限公司
• 主分類號: B01J19/18
• 分類號: B01J19/18;H01M10/0525;H01M4/505;H01M4/525
• 代理公司: 寧夏合天律師事務所 64103
• 代理人: 周曉梅

本發明提出一種高球形度鋰電池正極材料前驅體的制備方法，在準備合成前驅體合時，先調整攪拌機構至反應釜的最低位置，然后加入底液，確保底液沒過攪拌槳底層槳，并通入惰性氣體；開啟攪拌，向反應釜內加入金屬鹽溶液、絡合劑溶液、沉淀劑溶液，隨著物料的加入，液面的上升，攪拌機構同步由低到高提升，本發明通過攪拌機構的高度與物料高度的匹配，溶液中的有效物質顆粒之間摩擦機會更多，成球率更高，生長更佳有序，最終產品的致密性更好、球形度更高、表面更光滑、均勻性更好。

技術領域

本發明涉及鋰電池前驅體制備技術領域，尤其涉及一種高球形度鋰電池正極材料前驅體的制備方法及制備裝置。

背景技術

鋰電池正極材料制備的方法是先制備鋰離子正極材料前驅體，如鎳基一元、鎳鈷二元、鎳錳二元和鎳鈷錳三元前驅體等，然后在與鋰源均勻混合后，在高溫下固相燒結制備正極材料。正極材料性能的好壞，60%在于前驅體的制備技術，前驅體的指標對正極材料具有傳承性，而且也影響著燒結工藝的進行。在現有技術制備的鋰離子正極材料前驅體過程中，由于攪拌槳在某一固定位置，在進行合成反應時，如果攪拌槳位置調整過低，隨著合成反應時間釜內料液增多，導致反應釜上部料液攪拌不充分。如果攪拌槳位置調整過高，在合成反應初期，導致反應釜底部料液攪拌不充分。以上任意一種攪拌槳位置制備的鋰離子正極材料前驅體粒度分布均不均勻，球形度差。

發明內容

有必要提出一種高球形度鋰電池正極材料前驅體的制備方法。

一種高球形度鋰電池正極材料前驅體的制備方法，在準備合成前驅體時，先調整攪拌機構至反應釜的最低位置，然后加入底液，并通入惰性氣體；

開啟攪拌，向反應釜內加入金屬鹽溶液、絡合劑溶液、沉淀劑溶液，隨著物料的加入，液面的上升，攪拌機構同步由低到高提升。

一種高球形度鋰電池正極材料前驅體的制備裝置，包括反應釜、攪拌機構、頂部升降機構，攪拌機構包括攪拌電機、攪拌軸，攪拌電機置于反應釜上方，攪拌軸的下端伸入至反應釜內部，上端連接攪拌電機，頂部升降機構包括升降電機、安裝架、滑塊，安裝架與外部機架固定連接，升降電機固定于安裝架上 ，攪拌電機安裝于滑塊上，所述滑塊與安裝架滑動連接，升降電機的傳動軸與滑塊連接。

本發明中，通過將攪拌機構改進為可升降攪拌機構，升降方式可以為液壓升降、氣壓升降、電磁升降、機械升降中的至少一種，其控制方式為自動控制、手動控制及手自一體控制中的至少一種。在加入底液前，先將攪拌機構下到最低位置，反應初期，加入的底液越少，從而為后期加入的金屬鹽溶液、絡合劑溶液、沉淀劑溶液在反應設備中爭取到的空間也就越大，同時這些溶液在反應初期對底液稀釋作用更小、占比更大，促使這些溶液相互接觸的機會更多，溶液中有效物質顆粒之間摩擦的機會更多，因此合成過程成球率更高，生長更佳有序，所得產品致密性更好、球形度更高、表面更光滑、均勻性更好。

附圖說明

圖1為一種實施方式的制備裝置的示意圖。

圖2為另一種實施方式的制備裝置的示意圖。

圖3為第三種實施方式的制備裝置的示意圖。

圖4為反應釜底部的平面圖。

圖5、6為采用本發明方法生產的10um的產品電鏡圖。

圖7-9為采用本發明方法生產的3um的產品電鏡圖。

圖10為相鄰兩節短軸的剖視連接圖。

圖11為圖10沿著A-A的剖視圖。用于顯示兩節短軸的鍵槽結構連接方式。

圖中：反應釜10、氣體管道11、攪拌電機21、攪拌軸22、上半軸221、下半軸222、短軸223、回力彈簧224、鍵槽結構225、旋轉接頭23、升降電機31、安裝架32、滑塊33、過渡座34、底座41、滑道42、底部驅動機構43。

具體實施方式