[發(fā)明專利]一種負(fù)載光催化劑的改性蛭石及其制備方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202110779832.8
• 申請(qǐng)日: 2021-07-09
• 公開（公告）號(hào): CN113499791A
• 公開（公告）日: 2021-10-15
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 龍杰;吳蘇州;陳俊孚;李曉云
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 深創(chuàng)高新產(chǎn)業(yè)研究中心（深圳）有限公司
• 主分類號(hào): B01J27/18
• 分類號(hào): B01J27/18;B01J27/185;B01J37/10;B01J20/10;B01J20/06
• 代理公司: 深圳峰誠(chéng)志合知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 44525
• 代理人: 李明香

1.一種負(fù)載光催化劑的改性蛭石的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

(1)制備活化蛭石：將蛭石加入到堿溶液中，超聲分散后進(jìn)行攪拌預(yù)活化處理，然后進(jìn)行過濾、洗滌和干燥，即得到活化蛭石；

(2)制備環(huán)氧改性蛭石：將活化蛭石加入到甲苯溶劑中，超聲分散后加入環(huán)氧硅烷偶聯(lián)劑進(jìn)行反應(yīng)，待反應(yīng)結(jié)束后，將反應(yīng)產(chǎn)物進(jìn)行過濾、洗滌和干燥，即得到環(huán)氧改性蛭石；

(3)制備氨基改性蛭石：將環(huán)氧改性蛭石和三乙烯四胺加入到丙酮溶劑中，超聲分散后進(jìn)行氨基改性反應(yīng)，待反應(yīng)結(jié)束后，將反應(yīng)產(chǎn)物進(jìn)行過濾、洗滌和干燥，即得到氨基改性蛭石；

(4)制備Fe改性蛭石：將氨基改性蛭石加入到去離子水中，攪拌均勻，然后加入鐵源，在室溫下進(jìn)行磁力反應(yīng)2-3h，待反應(yīng)結(jié)束后，將反應(yīng)產(chǎn)物進(jìn)行離心、洗滌、干燥和研磨，即得到Fe改性蛭石；

(5)制備Ag₃PO₄-ZnO粉末：將AgNO₃和ZnO加入到去離子水中，攪拌均勻，然后加入Na₂HPO₄水溶液進(jìn)行反應(yīng)，待反應(yīng)結(jié)束后，將反應(yīng)產(chǎn)物進(jìn)行離心、洗滌、干燥和研磨，即得到Ag₃PO₄-ZnO粉末；

(6)制備負(fù)載光催化劑的改性蛭石：將Fe改性蛭石和Ag₃PO₄-ZnO粉末加入到去離子水中，分散均勻后進(jìn)行水熱反應(yīng)，待反應(yīng)完成后，減壓蒸餾除去溶劑，即得到負(fù)載光催化劑的改性蛭石。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的負(fù)載光催化劑的改性蛭石的制備方法，其特征在于，步驟(1)中，所述堿溶液為氫氧化鈉或氫氧化鉀溶液，所述堿溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2-4wt％，預(yù)活化處理時(shí)間為2-6h。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的負(fù)載光催化劑的改性蛭石的制備方法，其特征在于，步驟(2)中，所述活化蛭石與環(huán)氧硅烷偶聯(lián)劑的質(zhì)量比為100:25-60，所述環(huán)氧硅烷偶聯(lián)劑為3-縮水甘油醚氧基丙基三乙氧基硅烷、3-縮水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷或3-[(2,3)-環(huán)氧丙氧]丙基甲基二甲氧基硅烷。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的負(fù)載光催化劑的改性蛭石的制備方法，其特征在于，步驟(2)中，反應(yīng)溫度為30-50℃，反應(yīng)時(shí)間為15-30h。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的負(fù)載光催化劑的改性蛭石的制備方法，其特征在于，步驟(3)中，環(huán)氧改性蛭石和三乙烯四胺的質(zhì)量比為100:60-150。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的負(fù)載光催化劑的改性蛭石的制備方法，其特征在于，步驟(3)中，氨基改性反應(yīng)溫度為30-60℃，反應(yīng)時(shí)間為6-12h。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的負(fù)載光催化劑的改性蛭石的制備方法，其特征在于，步驟(4)中，氨基改性蛭石、鐵源和去離子水的質(zhì)量比為5:0.2-5:150-200，所述鐵源為FeCl₃·6H₂O。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的負(fù)載光催化劑的改性蛭石的制備方法，其特征在于，步驟(5)中，AgNO₃、ZnO和去離子水的質(zhì)量比為10:1-5:300-400，Na₂HPO₄水溶液的濃度為0.005-0.01mol/L，反應(yīng)時(shí)間為24-30h。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的負(fù)載光催化劑的改性蛭石的制備方法，其特征在于，步驟(6)中，F(xiàn)e改性蛭石、Ag₃PO₄-ZnO粉末和去離子水的質(zhì)量比為10:2-3.5:100-120，水熱反應(yīng)溫度為80-100℃，水熱反應(yīng)時(shí)間為4-6h。

10.一種由權(quán)利要求1-9所述制備方法得到的負(fù)載光催化劑的改性蛭石。