[發明專利]一種高壓實磷酸鐵錳鋰正極材料的制備方法

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• 申請號: 202110779077.3
• 申請日: 2021-07-09
• 公開（公告）號: CN113659133A
• 公開（公告）日: 2021-11-16
• 發明（設計）人: 丁建民
• 申請（專利權）人: 江蘇樂能電池股份有限公司
• 主分類號: H01M4/58
• 分類號: H01M4/58;H01M4/62;H01M10/0525;B82Y40/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種高壓實磷酸鐵錳鋰正極材料的制備方法，包括以下步驟：

A）、將可溶性鐵源、磷酸鹽溶于水中，使用氨水、氫氧化鈉、氫氧化鈣、碳酸鈣中的一種或多種調節pH1.0-3.0，然后加入氧化劑進行氧化，反應2-3h，過濾，將濾餅在75℃-90℃環境下干燥10-12h，得到粒徑分布為10-600nm、壓實密度1.96g/cm³-2.18g/cm³的納米級球形或類球形形貌的磷酸鐵（III）中間體；

B）、將錳源、鐵源、磷源分別溶于水溶液中，按照Mn_xFe_1-xPO₄所需摩爾比，進行計量比x:1-x:1=0.4-0.9:1-0.4-0.9:1配料，攪拌0.5小時，加入氨水調節pH為1.0-3.0，再添加氧化劑進行氧化反應，反應溫度40-80℃，反應時間1-3h，壓濾，使用去離子水洗滌濾餅，去除雜質，然后在40-80℃干燥箱中干燥12h，得到粒徑分布在500-700nm之間、壓實密度2.4-3.2g/cm³的磷酸鐵錳Mn_xFe_1-xPO₄中間體；

C）、按照壓實密度的需求，將磷酸鐵（III）中間體、磷酸鐵錳Mn_xFe_1-xPO₄中間體與鋰源、碳源、溶劑按1:1:1.01:0.03:1比例投料混合，再在砂磨機中砂磨1-3h形成漿料，將此漿料進行噴霧干燥，在N₂氣氛保護下300-800℃煅燒6-20h，升溫速度為5℃/min，最后自然冷卻至室溫，使用粉碎機進行粉碎得到粒徑200-1200nm，壓實密度為2.4-2.6g/cm³的球形或類球形納米磷酸鐵錳鋰正極材料。

2.根據權利要求1所述的一種高壓實磷酸鐵錳鋰正極材料的制備方法，其特征在于：所述的步驟A）中的可溶性鐵源為硫酸亞鐵、醋酸鐵、草酸鐵、磷酸鐵、磷酸亞鐵、磷酸一氫鐵、磷酸二氫鐵、硝酸鐵、氯化鐵中的一種或幾種。

3.根據權利要求1所述的一種高壓實磷酸鐵錳鋰正極材料的制備方法，其特征在于：所述的步驟B）中的錳源為硫酸錳、醋酸錳、草酸錳、磷酸錳、磷酸一氫錳、磷酸二氫錳、硝酸錳、氯化錳、二氧化錳、一氧化錳、碳酸錳中的一種或幾種；磷源為磷酸、磷酸二氫銨、磷酸一氫銨、磷酸銨、磷酸鈣、磷酸二氫鈣、磷酸一氫鈣、焦磷酸銨中的一種或幾種。

4.根據權利要求1所述的一種高壓實磷酸鐵錳鋰正極材料的制備方法，其特征在于：所述的步驟C）中鋰源為碳酸鋰、氫氧化鋰、草酸鋰、醋酸鋰、氯化鋰、磷酸鋰、硝酸鋰、氯化鋰中的一種或幾種；碳源為葡萄糖、蔗糖、聚乙二醇、聚乙烯醇、檸檬酸、炭黑、乙炔黑、石墨烯中的一種或幾種。

5.根據權利要求1所述的一種高壓實磷酸鐵錳鋰正極材料的制備方法，其特征在于：所述的步驟A）、B）中的氧化劑為過氧化氫、高錳酸鉀、高氯酸、次氯酸中的一種或多種。

6.根據權利要求1所述的一種高壓實磷酸鐵錳鋰正極材料的制備，其特征在于：所述步驟C）中溶劑為水、乙醇中的一種或多種，所述的惰性氣體為氮氣、氬氣、二氧化碳中的一種或多種。