[發明專利]大比表面積的鎳負載活性炭的制備方法

在審

• 申請號: 202110778840.0
• 申請日: 2021-07-09
• 公開（公告）號: CN113385177A
• 公開（公告）日: 2021-09-14
• 發明（設計）人: 季躍恒;李小虎;茹曉偉;匡林慧
• 申請（專利權）人: 江蘇眾志新禹環境科技有限公司
• 主分類號: B01J23/755
• 分類號: B01J23/755;B01J21/18;B01J35/10;B01J32/00;C25B1/04;C25B11/091
• 代理公司: 蘇州拓源科佳知識產權代理事務所(普通合伙) 32533
• 代理人: 趙艾亮

本發明涉及活性炭材料領域，尤其是大比表面積的鎳負載活性炭的制備方法。所述制備方法的具體步驟為：a.將調配好比例的聚(4?苯乙烯磺酸?共聚?馬來酸)鈉鹽、氯化鎳溶液、NH4OH溶液放入油浴鍋中油浴后取出烘干，油浴鍋的溫度為200攝氏度，油浴時間為2?6小時；b.烘干后放到管式爐中，熱解時間為30?120分鐘。本申請具有較大的比表面積，能夠很好的分散金屬催化劑，增大催化劑活性位點的暴露，提升催化效率；活性炭材料本身穩定，作為催化劑載體更能夠有效的評估金屬催化劑的本征活性。活性炭的碳源來源廣泛，以碳元素為主的生物質、石油加工品等均可以通過熱解制備出活性炭。

技術領域

本發明涉及活性炭材料領域，尤其是大比表面積的鎳負載活性炭的制備方法。

背景技術

隨著化石燃料的逐漸減少和環境危機的加劇，通過電化學析氫制備清潔的氫氣成為替代化石能源的重要選擇。當前，小型商業催化劑材料主要是貴金屬基材料，例如Pt基材料。由于貴金屬的稀缺和高成本限制了大規模的商業使用。目前急需尋找一種成本低廉的金屬催化劑替代貴金屬催化劑，降低成本，從而能夠實現大規模商業生產。但是純金屬催化劑普遍存在金屬顆粒分散性差，導致催化活性低，而負載型催化劑能夠很好的解決這一問題。但是載體的選擇要求較高，需要具有以下性質：導電性優良，耐腐蝕性好，能夠有效提升催化劑分散情況等。

碳元素地球儲量豐富，碳的化合物存在sp²雜化，sp³雜化，sp²與sp³雜化等多種形式。活性炭是由C＝C鍵的sp²雜化與C-C鍵的sp³雜化結構共存，可以構成空間骨架形式，表面積和孔體積與碳結構有直接關系，因此活性炭材料的制備直接影響活性炭的物理化學特性。活性炭多孔材料因為具有較大的比表面積，能夠很好的分散金屬催化劑，增大催化劑活性位點的暴露，提升催化效率；活性炭材料本身穩定，作為催化劑載體更能夠有效的評估金屬催化劑的本征活性。活性炭的碳源來源廣泛，以碳元素為主的生物質、石油加工品等均可以通過熱解制備出活性炭。生物質活性炭由于其成分復雜，原料預處理難度大，難以制備出性能穩定高效的活性炭催化劑，石油加工品制備活性炭對環境污染嚴重，因此現有的活性炭均不能作為理想活性炭負載型催化劑材料。

發明內容

為了解決背景技術中描述的技術問題，本發明提供了一種大比表面積的鎳負載活性炭的制備方法，本申請制備出的材料，因為具有較大的比表面積，能夠很好的分散金屬催化劑，增大催化劑活性位點的暴露，提升催化效率；活性炭材料本身穩定，作為催化劑載體更能夠有效的評估金屬催化劑的本征活性。活性炭的碳源來源廣泛，以碳元素為主的生物質、石油加工品等均可以通過熱解制備出活性炭。

本發明解決其技術問題所采用的技術方案是：

一種大比表面積的鎳負載活性炭的制備方法，所述制備方法的具體步驟為：

a.將調配好比例的聚(4-苯乙烯磺酸-共聚-馬來酸)鈉鹽、氯化鎳溶液、NH₄OH溶液放入油浴鍋中油浴后取出烘干，油浴鍋的溫度為200攝氏度，油浴時間為2-6小時；

b.烘干后放到管式爐中，在800-1000攝氏度的氮氣氣氛下熱解后取出產品，熱解時間為30-120分鐘；

c.將產品冷卻后洗滌至樣品洗滌液呈現中性，洗滌時間為三天，取出烘干后得到活性炭成品。

具體地，所述聚(4-苯乙烯磺酸-共聚-馬來酸)鈉鹽、氯化鎳溶液、NH₄OH溶液的質量比為1：0.01-0.1：1-2，氯化鎳溶液濃度為130g/L，NH₄OH溶液濃度為525g/L。

具體地，步驟b中，所述氮氣的流量為300mL/min；管式爐的加熱速率為50℃/min。

具體地，步驟c中，所述產品放入索氏提取器中洗滌。