[發明專利]一種同時檢測土壤中的63種持久性有機污染物的方法

有效

• 申請號: 202110778760.5
• 申請日: 2021-07-09
• 公開（公告）號: CN113495108B
• 公開（公告）日: 2023-07-28
• 發明（設計）人: 黎玉清;趙波;金夢;李彥希;尹文華;閆雅楠;丁紫榮
• 申請（專利權）人: 生態環境部華南環境科學研究所
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06;G01N30/14;G01N30/72
• 代理公司: 北京棧橋知識產權代理事務所(普通合伙) 11670
• 代理人: 余柯薇

本發明提供了一種同時檢測土壤中的63種持久性有機污染物的方法，包括以下步驟：S1、儀器、試劑與材料準備；S2、配制63種POPs?6個濃度系列的標準曲線；S3、樣品處理；S4、有機污染物測量。解決了傳統的檢測方法中，如索氏提取因試劑用量大、萃取時間長，超聲萃取提取效率相對較低且穩定性差的問題，相比加速溶劑萃取，更具批處理優勢，具有回收率高、重現性好，且試劑消耗低、快速簡便、可實現批處理樣品的優點。

技術領域

本發明涉及土壤污染物檢測技術領域，具體是涉及一種同時檢測土壤中的63種持久性有機污染物的方法。

背景技術

多氯聯苯(PCBs)、有機氯農藥(OCPs)、、多環芳烴(PAHs)和鄰苯二甲酸酯(PAEs)是典型的持久性有機污染物(POPs)，廣泛存在于環境中。土壤中的POPs可以通過揮發、擴散等方式在大氣、地表水和地下水中相互遷移轉換，并會通過生物積累最終會進入食物鏈，對生態環境和人類健康造成威脅。因此，土壤中持久性有機污染物的研究歷來是國內外關注的焦點。

測定土壤中的POPs主要包括提取、濃縮、凈化以及儀器測定等步驟，分析周期長，試劑和耗材消耗大，勞動投入強。國外內針對單一類有機污染物的檢測方法比較成熟，近年來研究學者傾向多組分化合物的同步分析趨勢。這幾類污染物為極性不強的化合物，性質接近，前處理和儀器分析方法有較多共同之處，理論上可實現多組分同時檢測。若能同時分析將提高方法的時效性，并可降低監測成本，但目前針對土壤中上述四類持久性有機污染物同時預處理和儀器測定的高通量分析方法尚未少。

國內現有的標準分析方法大都是針對某類化合物的分析，且土壤樣品采集后一般要求7～10d完成萃取，時效性要求高。隨著國家對土壤環境管控越來越嚴，對土壤監測要求日漸增大，如全國土壤調查大量樣品多組分有機分析項目，開發土壤中多組分POPs同時測定的高通量分析方法具有重要意義。

從提取的角度來說，目前傳統的提取方式如索氏提取因試劑用量大、萃取時間長，超聲萃取提取效率相對較低且穩定性差等缺點，研究學者更傾向于快速、高效的提取技術如加速溶劑萃取(Accelerated?Solvent?Extraction，ASE)和微波輔助萃取(Microwaveextraction，MAE)提取土壤中的有機污染物。相比加速溶劑萃取，微波輔助萃取技術更低試劑消耗，儀器管道少，實驗操作簡單，并可同時處理40多個樣品更具批量處理優勢，是新型的綠色環保萃取技術，常用于提取土壤中的POPs。

從凈化的角度來說，測定有機污染物常用的凈化方式有酸洗、復合硅膠層析柱、凝膠滲透色譜、固相萃取等，酸洗或酸性硅膠凈化效果好，但對于有機氯農藥、多環芳烴和鄰苯二甲酸酯類化合物會被濃硫酸氧化，凝膠滲透色譜儀設備投入高，且儀器管道較多，容易引入PAEs的干擾，為實現高通量的分析方法，環境基質樣品的凈化往往選擇較為廣譜性的硅酸鎂小柱固相萃取凈化。

而低溫分配技術(Low-temperature?partition?extraction，LTPE)是近些年來被驗證是性能優越的凈化技術，并被應用于分析不同基質里的有機污染物。檢測儀器有高效液相色譜(HPLC)、氣相色譜(GC-ECD)、氣相色譜-質譜儀(GC-MS)、氣相色譜-串聯質譜聯用儀(GC-MS/MS)、高分辨磁質譜(HRGC-HRMS)等。GC-MS設備普及，使用選擇離子掃描模式檢測，降低了假陽性樣品出現的概率，靈敏度和選擇性高，測定結果準確可靠。

本文建立微波輔助萃取-低溫分配凈化-氣相色譜-質譜法同時實驗處理和儀器檢測土壤中18種多氯聯苯、23種有機氯農藥、16種多環芳烴和6種鄰苯二甲酸酯的高通量分析方法。實驗表明，該方法回收率高、平行性好，能滿足土壤中這63種POPs的檢測分析要求，在分析大批量樣品時，具批處理優勢，將大幅度提高工作效率。

發明內容

本發明解決的技術問題是：目前測定土壤中的POPs主要包括提取、濃縮、凈化以及儀器測定的步驟，其中，提取和凈化步驟的分析周期長，試劑和耗材消耗大，勞動投入強，不能達到高通量和批處理的效果。