[發明專利]一種核殼型聚合物微球及其制備方法

有效

• 申請號: 202110778422.1
• 申請日: 2021-07-09
• 公開（公告）號: CN113429523B
• 公開（公告）日: 2023-05-09
• 發明（設計）人: 任小麗;段明;吳剛;方申文;張烈輝
• 申請（專利權）人: 西南石油大學
• 主分類號: C08F257/02
• 分類號: C08F257/02;C08F265/04;C08F212/08;C08F226/06;C08F220/14;C08F220/18;C08F2/26
• 代理公司: 深圳峰誠志合知識產權代理有限公司 44525
• 代理人: 胡石開

1.一種制備核殼型聚合物微球的方法，其特征在于，包括以下步驟：

S1、嘌呤的改性：將等摩爾量的嘌呤和碳酸鉀加入溶劑中，其中，每10ml溶劑中加入1g嘌呤，后于80?℃條件下反應1h，后滴加與嘌呤等摩爾量的5-溴-1-戊烯，反應24h后將反應液冷卻至室溫，過濾、提純即得改性嘌呤，所述嘌呤為鳥嘌呤和腺嘌呤中的一種；

S2、嘧啶的改性：將等摩爾量的嘧啶和碳酸鉀溶劑中，每10ml溶劑中加入1g嘧啶，后置于80?℃條件下反應1h；后緩慢滴加與所述嘧啶等摩爾量的5-溴-1-戊烯，反應24h后將反應液冷卻至室溫，過濾、提純即得改性嘧啶，所述嘧啶為胸腺嘧啶和胞嘧啶中的一種；

S3、種子乳液的制備：稱取十二烷基苯磺酸鈉和水置于反應器中，升溫至60-80?℃后在反應器中加入含有雙鍵的可聚合的油溶性單體和油溶性引發劑在700?rpm下乳化30?min，期間保持N₂吹掃；滴加質量濃度為5-20%的改性嘌呤水溶液于前述反應器中，在60-80℃的溫度反應8-10h后即得種子乳液；其中，含有雙鍵的可聚合的油溶性單體和改性嘌呤的質量和為種子乳液總質量的15-25%，十二烷基苯磺酸鈉和油溶性引發劑的質量均為含有雙鍵的可聚合的油溶性單體和改性嘌呤的質量和的0.5-1.2wt%，余量為水；所述改性嘌呤的質量為含有雙鍵的可聚合的油溶性單體和改性嘌呤質量和的2.5-25%；

S4、取S3制備的種子乳液，通氮除氧30min后升溫至70?℃；加入水溶性引發劑、改性嘧啶，繼續反應4?h，即得核殼微球乳液；其中，改性嘧啶和種子乳液的質量比為1-4:80。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟1和步驟2中，所述過濾、提純的具體操作如下：將反應后的產物抽濾，收集濾液并調節濾液pH為1-2，-4℃條件下冷凍12h，過濾，將過濾后的固相置入石油醚中，并將石油醚溶液的pH調節至中性，再次過濾，將再次過濾后得到的固相干燥即得目標產物。

3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟S1和步驟S2中，所述溶劑為N,N-二甲基甲酰胺。

4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟S3中，所述油溶性引發劑為偶氮二異丁腈，所述油溶性引發劑的加量為含有雙鍵的可聚合的油溶性單體和改性嘌呤質量和的0.5%-1.2%；步驟S4中，所述水溶性引發劑為過硫酸鉀，所述水溶性引發劑的加量為改性嘧啶質量的0.5%-1.2%；所述含有雙鍵的可聚合的油溶性單體為苯乙烯。

5.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟S3中，所述含有雙鍵的可聚合的油溶性單體為苯乙烯、丙烯酸酯類單體。

6.一種聚合物核殼微球，采用權利要求1-5任一所述的方法制備而成。