[發明專利]一種改進的玉藍降糖膠囊的檢測方法

有效

• 申請號: 202110778340.7
• 申請日: 2021-07-09
• 公開（公告）號: CN113546126B
• 公開（公告）日: 2022-04-01
• 發明（設計）人: 孫小鸚;廖萍;廖偉;廖忠
• 申請（專利權）人: 貴州健興藥業有限公司
• 主分類號: G01N30/90
• 分類號: G01N30/90;G01N30/02;G01N30/06;A61K36/896;A61K9/48;A61P3/10
• 代理公司: 貴陽貴知知識產權代理事務所(普通合伙) 52115
• 代理人: 曾香蘭;蔣琳琳

本發明涉及一種改進的玉藍降糖膠囊制備方法及檢測方法，該制備方法在提取階段調整了黃芩投料溫控參數，將黃芩藥材冷水投料改為沸水投料，破壞了黃芩酶的活性，消除了黃芩酶解，提高黃芩苷轉移率和產品抑菌能力；在濃縮階段采用了真空濃縮，降低了濃縮溫度，使有效成分不被破壞；在干燥階段采用了低溫真空帶式干燥法，縮短了干燥時間，提高生產效率，節約生產成本。檢測方法包括對膠囊中黃芩、牛蒡子藥材薄層鑒別的優化，對膠囊中黃芩苷含量測定方法的優化，增加了半枝蓮藥材薄層鑒別項目，通過方法學考察，該檢測方法具有專屬性強、耐用性好、良好的回收率等效果，能有效的檢測改進制備工藝產品的質量情況，進一步提高產品質量。

技術領域

本發明涉及藥物制備及檢測領域，具體涉及一種改進的玉藍降糖膠囊制備方法及檢測方法。

背景技術

玉藍降糖膠囊，為貴州健興藥業有限公司的產品，功效為清熱養陰，生津止渴。用于陰虛內熱所致的消渴病，2型糖尿病及并發癥的改善；由黃芩620g、桑葉285g、牛蒡子260g、藍花參180g、半枝蓮170g、假萬壽竹根120g、青葙子93g組成，所述制備方法為；1)取桑葉30g粉碎成細粉；2)剩余桑葉與其余黃芩投入提取罐中，投料完畢后關閉投料口，打開飲用水閥門加6倍量的水，開啟夾套蒸汽進行煎煮兩次，第一次2小時，第二次1.5小時；3)合并煎液，以濃縮真空度為-0.05Mpa，濃縮溫度為80℃進行減壓濃縮至相對密度為1.17～1.20的清膏；3)再加入桑葉細粉，混勻，以干燥溫度100℃進行熱風循環烘箱干燥10小時，粉碎成細粉，過篩，混勻，裝入膠囊，即得。

該制備方法存在的技術問題：(1)由于黃芩苷在黃芩酶的作用下會酶解成為黃芩素和葡萄糖醛酸，黃芩素不溶于水又不穩定，易沉淀在黃芩表面在空氣中被氧化成綠色醌類衍生物，本方法采用冷水直接煎煮，黃芩表面在空氣中易被氧化成綠色醌類衍生物，影響黃芩苷轉移率和產品抑菌能力；(2)合并煎液后采用減壓濃縮，濃縮溫度高，有效成分易被破壞；(3)采用熱風循環烘箱干燥法，干燥時間長、水分不均勻、影響藥物質量等問題。

針對以上制備方法問題，發明人針對玉藍降糖膠囊的制備問題，經過了多次制備方法的研究，在提取階段調整了黃芩投料溫控參數，將黃芩藥材冷水投料改為沸水投料，破壞了黃芩酶的活性，消除了黃芩酶解，提高黃芩苷轉移率和產品抑菌能力；在濃縮階段采用了真空濃縮，降低了濃縮溫度，使有效成分不被破壞；在干燥階段采用了低溫真空帶式干燥法，縮短了干燥時間，提高生產效率，節約生產成本。

制備方法改進后制得的玉藍降糖膠囊，根據國家藥品監督管理局標準(WS-10113(ZD-0113) -2002)進行質量檢測，部分檢測結果存在以下問題：(1)黃芩藥材鑒別實驗中，斑點較模糊，樣后斑點Rf值偏小，影響檢驗結果的判斷；(2)牛蒡子藥材鑒別實驗中，斑點拖尾，分離度小、重現性差，影響檢驗結果的判斷；(3)質量中缺少對半枝蓮藥材的鑒別檢測；(4)質量中缺少對桑葉中蘆丁含量的檢測。

為了解決上述檢測問題，有效的提高產品質量并提升玉藍降糖膠囊的質量標準，我們參照 WS-10113(ZD-0113)-2002和藥典標準，本發明團隊對玉藍降糖膠囊原檢測方法進行深入研發、考察，建立了一種用于玉藍降糖膠囊質量的檢測方法：優化了黃芩藥材薄層鑒別方法，改變了黃芩薄層鑒別的展開劑，結果薄層斑點清晰、樣后斑點Rf值適中；優化了牛蒡子藥材薄層鑒別方法，改變了牛蒡子薄層鑒別的展開劑，結果薄層斑點清晰且無拖尾現象，重現在性高，樣后斑點Rf值適中；增加了半枝蓮藥材的鑒別檢測和桑葉中蘆丁含量的測定，進一步確保了產量質量。

發明內容

本發明的目的是提供一種改進的玉藍降糖膠囊制備方法。

本發明的另一目的是提供一種改進的玉藍降糖膠囊的檢測方法。

本發明玉藍降糖膠囊的處方為：

黃芩620g 桑葉285g 牛蒡子260g 藍花參180g

半枝蓮170g 假萬壽竹根120g 青葙子93g