[發明專利]一種生長梯度摻雜Yb: YAG單晶的方法

有效

• 申請號: 202110777693.5
• 申請日: 2021-07-09
• 公開（公告）號: CN113463195B
• 公開（公告）日: 2022-09-02
• 發明（設計）人: 顧躍;丁雨憧
• 申請（專利權）人: 中國電子科技集團公司第二十六研究所
• 主分類號: C30B29/28
• 分類號: C30B29/28;C30B13/00;C30B13/16;C30B13/28;C30B13/08;H01S3/16
• 代理公司: 重慶博凱知識產權代理有限公司 50212
• 代理人: 李海華

本發明公開了一種生長梯度摻雜Yb:YAG單晶的方法，先配置不同摻雜濃度的Yb:YAG胚料，再將不同胚料按照濃度由高到低的順序依次由前至后放置于舟型鉬坩堝中，舟型鉬坩堝頭部放入籽晶，再將舟型鉬坩堝放入晶體生長爐內的可移動分體式加熱器中。加熱器由多個獨立加熱單元組成，加熱器中部加熱功率最高，每個加熱單元的位置和加熱功率可分別控制。利用此加熱器可以較精細調節胚料周圍軸向溫度梯度并形成可控的窄熔區，坩堝不動，移動加熱器使窄熔區按需移動從而實現晶體生長。本發明實現了分凝系數接近于1的Yb:YAG梯度摻雜，材料內部微結構滿足其功能要求，并且濃度梯度可控。

技術領域

本發明涉及晶體生長技術，尤其是一種生長梯度摻雜Yb: YAG單晶的方法，屬于晶體材料技術領域。

背景技術

近年來，Yb:YAG作為能級結構最簡單的激光晶體材料受到了廣泛的關注與研究。Yb³⁺離子具有量子缺陷低（8.6%）、熒光壽命長、吸收譜線寬、無激發態吸收和能量上轉換等優點，而YAG基質提供了優異的光學和熱學性質，使得Yb:YAG晶體成為大功率緊湊型固體激光器的理想增益介質之一。目前采用Yb:YAG的二極管泵浦激光器平均輸出功率已達到千瓦量級，同時除了采用傳統的棒狀晶體外，研究人員設計了基于板條狀、碟片狀等Yb:YAG晶體的多種結構，應用到了超短、超快、重頻激光器的研究中。

梯度摻雜Yb:YAG晶體在保留了一般Yb:YAG優點的同時，其在激光器中工作時有著優異的熱管理性能，可以用作激光武器級大功率LD泵浦固體激光器，解決目前Yb:YAG的發熱不均勻、局部發熱高這一痛點問題。然而，因為Yb³⁺離子在YAG基質中的分凝系數接近于1，目前普遍使用的提拉法要將原料全部熔化后進行生長，導致生長出的Yb:YAG晶體都接近于勻質摻雜，無法生產梯度摻雜的Yb:YAG晶體。而針對目前的水平定向結晶法，其加熱器為整體串聯，功率一致，而引晶位置位于加熱器的邊緣，整個加熱器區域內都是熔體，熔區較大，導致Yb³⁺離子濃度趨于一致化，也無法生長梯度摻雜的Yb:YAG晶體。同時坩堝的運動會影響晶體質量。因此，尋求適用于生長梯度摻雜的Yb:YAG晶體的方法對于緊湊型大功率激光器的發展有著重要的意義。

發明內容

針對現有技術存在的上述不足，本發明的目的在于提供一種生長梯度摻雜Yb:YAG單晶的方法，本方法實現了分凝系數接近于1的Yb:YAG梯度摻雜，材料內部微結構滿足其功能要求。并且濃度梯度可控。

為了實現上述目的，本發明采用的技術方案如下：

一種生長梯度摻雜Yb: YAG單晶的方法，按如下步驟進行，

1）原料配制：按照化學計量比配制設計好的不同濃度的Yb:YAG原料，將配好的不同濃度原料分別混勻、燒結成原料塊，然后按照濃度從低到高的順序將原料塊由前至后地放置入舟型坩堝的放肩區和等寬生長區；坩堝最前端的籽晶槽中放入純YAG籽晶；

2）裝爐：將裝載有原料塊的坩堝放入單晶爐內預先設計好的可移動分體式加熱器中；可移動分體式加熱器由多組獨立的加熱單元構成，多組獨立的加熱單元按照坩堝長度方向順次排列，其中位于中部的加熱單元的加熱功率最高，兩邊的加熱單元加熱功率順次減小；將原料塊與籽晶接觸處放置于加熱功率最高的加熱單元對應的位置；封裝好爐子，持續抽取高真空；保證真空度在10^-2Pa以下；

3）升溫：根據設定的不同功率，令可移動分體式加熱器中的不同加熱單元按照預先設定的功率開始升溫，升溫時間為2-10小時；升溫時保證爐內真空度保持在10-2Pa以下；

4）制造窄熔區：待各加熱單元達到設定功率后，保溫1-3小時，使其達到穩態；觀察原料塊與籽晶相交界面處形成的熔化區，并控制熔化區寬度在5-30mm以形成窄熔區；