[發(fā)明專利]一種大顆粒球形碳酸鈷前驅(qū)體及其制備方法、以及四氧化三鈷的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202110777664.9
• 申請(qǐng)日: 2021-07-09
• 公開（公告）號(hào): CN113213558B
• 公開（公告）日: 2021-09-14
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 侯鑫宇;吳澤盈;張海艷;胡志兵;朱璟;張娉婷;黎力;曾永詳;何緒鋒
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 金馳能源材料有限公司;湖南長(zhǎng)遠(yuǎn)鋰科新能源有限公司;湖南長(zhǎng)遠(yuǎn)鋰科股份有限公司
• 主分類號(hào): C01G53/06
• 分類號(hào): C01G53/06;C01G53/04;H01M4/525
• 代理公司: 北京天盾知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11421
• 代理人: 肖小龍;李瓊芳

1.一種大顆粒球形碳酸鈷前驅(qū)體的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

S1.配制適宜濃度的鈷鹽溶液和碳酸氫銨溶液；

S2.以1.0~3.0mol/L的碳酸氫銨溶液為打底液，將鈷鹽溶液和碳酸氫銨溶液并流加入反應(yīng)釜中，控制反應(yīng)體系pH為7.1~7.4，攪拌線速度為3~5m/s；當(dāng)反應(yīng)體系的粒度達(dá)到8~12um時(shí)，停止進(jìn)料；

S3.調(diào)整反應(yīng)體系的含固量為40~100g/L，繼續(xù)將鈷鹽溶液和碳酸氫銨溶液并流加入反應(yīng)釜中，控制反應(yīng)體系pH為7.2~7.4，攪拌線速度為4~6m/s，調(diào)整鈷鹽溶液流量為步驟S2中鈷鹽溶液流量的1.2~1.5倍，當(dāng)體系粒度達(dá)到11~13um時(shí)，控制反應(yīng)體系的攪拌線速度為2~3m/s，并將鈷鹽溶液流量調(diào)整為與步驟S2的鈷鹽溶液流量相同，直至預(yù)設(shè)粒度；

S4.過(guò)濾、洗滌、烘干，得大顆粒球形碳酸鈷前驅(qū)體；

其中：步驟S1中，所述鈷鹽溶液的濃度為1.0~2.0mol/L，碳酸氫銨溶液的濃度為2.0~3.0mol/L；步驟S2中的鈷鹽溶液的流量為2~5L/h；步驟S2和步驟S3中的反應(yīng)溫度為40~55℃。

2.如權(quán)利要求1所述碳酸鈷前驅(qū)體的制備方法，其特征在于，步驟S1中，所述鈷鹽為水溶性鈷鹽。

3.如權(quán)利要求2所述碳酸鈷前驅(qū)體的制備方法，其特征在于，所述水溶性鈷鹽為硫酸鈷、氯化鈷或硝酸鈷中的至少一種。

4.如權(quán)利要求1所述碳酸鈷前驅(qū)體的制備方法，其特征在于，步驟S2中，往反應(yīng)釜中加入純水，調(diào)整反應(yīng)體系的含固量。

5.一種大顆粒球形碳酸鈷前驅(qū)體，由權(quán)利要求1~4任一項(xiàng)所述碳酸鈷前驅(qū)體的制備方法制備得到，其特征在于，所述前驅(qū)體的二次球形顆粒內(nèi)部形成網(wǎng)狀層，所述網(wǎng)狀層厚度為1~3um。

6.一種大顆粒球形四氧化三鈷的制備方法，其特征在于，將權(quán)利要求1~4任一項(xiàng)所述碳酸鈷前驅(qū)體的制備方法制備得到的碳酸鈷前驅(qū)體通過(guò)高溫煅燒得到。