[發明專利]分子層面上在線紅外光譜儀原位監測氣體水合物生成與分解過程的裝置及其使用方法

在審

• 申請號: 202110776903.9
• 申請日: 2021-07-09
• 公開（公告）號: CN113433069A
• 公開（公告）日: 2021-09-24
• 發明（設計）人: 公英華;李天鐸;崔敏;胡偉;李迎州;李智;弗拉基米爾.維諾庫羅夫;安德烈.斯托波列夫;安東.謝苗諾夫
• 申請（專利權）人: 齊魯工業大學
• 主分類號: G01N21/01
• 分類號: G01N21/01;G01N21/3563
• 代理公司: 濟南泉城專利商標事務所 37218
• 代理人: 王翠翠

1.一種分子層面上在線紅外光譜儀原位監測氣體水合物生成與分解過程的裝置，包括反應釜系統S2，其特征在于，反應釜系統S2與在線紅外光譜檢測系統S1、液體自動進樣裝置S3、預冷系統S4、控壓供氣系統S5、真空系統S6和數據采集與處理系統S7分別相連，數據采集與處理系統S7與在線紅外光譜檢測系統S1、預冷系統S4分別相連。

2.根據權利要求1所述的一種分子層面上在線紅外光譜儀原位監測氣體水合物生成與分解過程的裝置，其特征在于，所述的反應釜系統S2包括反應釜（3），及與所述反應釜配合使用的能檢測反應釜內水合物的溫度的溫度傳感器A（7）和檢測壓力的壓力傳感器A（6），設置在反應釜一側的采樣管道（8）以及設置在反應釜內部的攪拌器（5）。

3.根據權利要求1所述的一種分子層面上在線紅外光譜儀原位監測氣體水合物生成與分解過程的裝置，其特征在于，所述的在線紅外光譜檢測系統S1包括在線紅外光譜儀（1），與之相連的光纖探頭檢測器（2），光纖探頭檢測器2的探頭通過適配器與反應釜（3）連接，插入反應釜內部并處于攪拌器5以上位置。

4.根據權利要求1所述的分子層面上在線紅外光譜儀原位監測氣體水合物生成與分解過程的裝置，其特征在于，所述的液體自動進樣裝置S3包括液體自動進樣器（10），設置在反應釜（3）上部，用于高壓反應時向反應釜（3）內加入液體。

5.根據權利要求1所述的分子層面上在線紅外光譜儀原位監測氣體水合物生成與分解過程的裝置，其特征在于，所述的控壓供氣系統S5包括可形成水合物的氣體氣瓶（17），及氣瓶上的壓力調節閥（16）。

6.根據權利要求1所述的一種分子層面上在線紅外光譜儀原位監測氣體水合物生成與分解過程的裝置，其特征在于，所述的預冷系統S4包括冷卻平衡釜（11），及與所述冷卻平衡釜配合使用的能檢測冷卻平衡釜內溫度的溫度傳感器B（12）和檢測壓力的壓力傳感器B（13），冷卻平衡釜入口端與氣瓶（17）相連，出口端與反應釜（3）相連。

7.根據權利要求6所述的分子層面上在線紅外光譜儀原位監測氣體水合物生成與分解過程的裝置，其特征在于，所述的反應釜（3）外部配有水浴夾套A（4），所述的冷卻平衡釜（11）外部配有水浴夾套B，水浴夾套A和水浴夾套B與低溫恒溫水浴控制裝置（9）相連。

8.根據權利要求1所述的一種分子層面上在線紅外光譜儀原位監測氣體水合物生成與分解過程的裝置，其特征在于，所述的真空系統S6包括真空泵（15）。

9.一種使用權利要求1-8之一所述的裝置檢測氣體水合物生成與分解的微觀反應動力學的方法，其特征在于，包括以下步驟：

（1）連接在線紅外光譜儀和光纖探頭，加入液氮冷卻探頭2-4h；

（2）開啟低溫恒溫水浴裝置，開啟預冷系統與反應釜之間的針閥，調節反應釜溫度至實驗目標溫度；

（3）開啟真空泵與閥門，將反應釜抽真空后關閉真空泵與閥門；

（4）配置水溶液，通過液體自動進樣裝置加入反應釜密封，確保探頭浸入溶液內部，開啟攪拌使溶液混合均勻，穩定達到初始溫度；

（5）關閉預冷系統與反應釜連接處的針閥，旋開控壓供氣系統中氣瓶旋鈕并調節至目標壓力，對各連接部位進行氣密性檢查,平衡穩定至數字壓力表穩定，氣體預冷至目標溫度；

（6）打開預冷系統針閥緩慢地將預冷好的待測氣體通入反應釜加壓到目標壓力，關閉反應釜進氣口，待反應體系穩定后，降低恒溫循環水浴溫度至生成水合物；

（7）開啟在線紅外光譜儀監測軟件、數據采集與處理系統，通過計算機實時記錄、采集反應釜內水合物生成過程中分子紅外光譜、溫度和壓力以及它們的變化規律。

10.根據權利要求9所述的方法，其特征在于，所述的待測氣體為甲烷、乙烷、丙烷和二氧化碳中的一種或兩種以上的混合氣體。