[發明專利]一種從活化液中分離回收鈀的方法

有效

• 申請號: 202110776305.1
• 申請日: 2021-07-08
• 公開（公告）號: CN113481373B
• 公開（公告）日: 2022-03-15
• 發明（設計）人: 鄒鴻圖;史劉賓;溫武深;宋傳京;陸嚴宏
• 申請（專利權）人: 深圳星河環境股份有限公司
• 主分類號: C22B7/00
• 分類號: C22B7/00;C22B11/00;B01D15/08;B01J20/34
• 代理公司: 深圳市中科創為專利代理有限公司 44384
• 代理人: 王建成;譚雪婷

本發明公開了一種從活化液中分離回收鈀的方法，包括如下步驟：聚酰胺樹脂預處理及活化；膠體鈀活化液預處理；膠體鈀活化液吸附鈀；聚酰胺樹脂脫鈀；含鈀溶液提純；還原高純度海綿鈀；本發明技術方案找到一條經濟可行、易于操作、綠色環保，鈀分離回收效率高的工藝路線進行膠體鈀活化液中鈀的回收利用。

技術領域

本發明涉及貴金屬回收技術領域，特別涉及一種從活化液中分離回收鈀的方法

背景技術

印制電路板制造中最關鍵的一個工序是孔金屬化工藝過程。為了實現印刷電路中電子元件的連接，必須對PCB穿孔并使表面金屬化，需要采用膠體鈀活化。膠體鈀活化液在化學鍍銅過程中，槽內膠體鈀活化液長期與空氣接觸，造成膠體鈀活化液聚沉或失效，膠體鈀活化液的報廢是無法避免的，同時研制與生產膠體鈀時也會產生廢膠體鈀。

膠體鈀是以原子鈀為膠核的膠體溶液。膠體鈀由PdCl₂和還原劑反應制備得到。還原劑有次磷酸鈉、水合肼和亞錫化合物等，其中SnC1₂最常用。目前最普遍的是Pd/Sn型膠體鈀，是一種對非金屬材料的金屬化有著優良催化性能的活化劑。由于鈀資源珍貴，所以對廢膠體鈀活化液中的金屬鈀進行回收具有重大意義。

傳統回收方法大都耗時長、成本高、分離效果低，且都用到大量的王水，存在繁瑣的趕硝步驟，對環境有一定的污染。

因此，現有技術存在缺陷，需要改進。

發明內容

本發明的主要目的是提出一種從活化液中分離回收鈀的方法，旨在找到一條經濟可行、易于操作、綠色環保，鈀分離回收效率高的工藝路線進行膠體鈀活化液中鈀的回收利用。

為實現上述目的，本發明提出的一種從活化液中分離回收鈀的方法，包括如下步驟：

S1：取一定量聚酰胺樹脂，用乙醇浸泡一段時間后，水洗至無乙醇，再依次用NaOH水溶液、去離子水、鹽酸洗脫，水洗至中性后烘干備用；

S2：將S1中處理后的聚酰胺樹脂用硫脲和鹽酸混合液侵泡后，水洗至中性，并取一定量活化后的聚酰胺樹脂裝入吸附塔內；

S3：取一定量膠體鈀活化液，加水稀釋后放入微波儀器中進行微波破膠，當溶液澄清透明、底部為黑色沉淀時停止微波破膠，將溶液過濾，得到的濾渣調漿后，加入鹽酸和雙氧水混合液，進行氧化處理后，得到H₂PdCl₄溶液，其中，所述鹽酸和雙氧水的摩爾比為4～6:1；

S4：將S3中處理后的膠體鈀活化液通過S2中的吸附塔進行吸附；

S5：對吸附飽和的聚酰胺樹脂加入洗脫劑進行脫附，得到富含鈀的溶液；

S6：用氯化銨調節S5中得到的富含鈀的溶液，使溶液中的PdCl₄^2-轉化為可溶于水的Pd(NH₃)₄Cl₂，再用鹽酸調節溶液pH，使Pd(NH₃)₄Cl₂轉化為Pd(NH₃)₂Cl₂黃色絮狀沉淀；

S7：將S6中得到的黃色絮狀沉淀在氯化銨介質中加入還原劑進行還原，過濾，用清水洗滌鈀直至中性，得到高純度海綿鈀。

優選地，步驟S1中，所述聚酰胺樹脂的粒徑為0.3～0.6mm，乙醇濃度為90～95％，浸泡時間為12～24h，NaOH水溶液濃度為2～10％，鹽酸濃度為0.5～2mol/L，且于60℃干燥箱烘干。

優選地，步驟S2中，所述硫脲濃度為2～6％，鹽酸濃度為0.2～0.6mol/L。