[發(fā)明專(zhuān)利]一種鈷錳溴催化劑及其制備方法與應(yīng)用

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202110774808.5
• 申請(qǐng)日: 2021-07-08
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN113413898B
• 公開(kāi)（公告）日: 2022-08-16
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 楊勇;張建;方乾全
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 中國(guó)科學(xué)院寧波材料技術(shù)與工程研究所
• 主分類(lèi)號(hào): B01J27/128
• 分類(lèi)號(hào): B01J27/128;C07D307/68
• 代理公司: 南京利豐知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(特殊普通合伙) 32256
• 代理人: 王茹;王鋒

1.一種2,5-呋喃二甲酸的制備方法，其特征在于包括：使包含2,5-呋喃二甲醇、鈷錳溴催化劑、氧化劑和有機(jī)酸的第四混合反應(yīng)體系于60~120℃反應(yīng)2.0~8.0h，制得2,5-呋喃二甲酸；

其中，所述鈷錳溴催化劑包括金屬催化活性載體、助催化金屬活性載體以及助氧化催化活性組分，所述助氧化催化活性組分、金屬催化活性載體及助催化金屬活性載體呈離子形式穩(wěn)定分布于催化劑體系中，所述金屬催化活性載體為鈷，所述助催化金屬活性載體為錳，所述助氧化催化活性組分為溴；所述鈷錳溴催化劑中金屬催化活性載體、助催化金屬活性載體與助氧化催化活性組分的質(zhì)量為1：(1~5)：(1.01~1.6)。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述氧化劑選自氧氣或含氧氣體。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于包括：將2,5-呋喃二甲醇與有機(jī)酸混合，之后向所獲混合液中通入氧氣或含氧氣體，再加入所述鈷錳溴催化劑形成所述第四混合反應(yīng)體系，經(jīng)反應(yīng)制得所述2,5-呋喃二甲酸；

其中，所述混合液中2,5-呋喃二甲醇的濃度為0.01~600mmol/L；所述氧氣或含氧氣體的通入量為50~600ml/min。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述有機(jī)酸選自甲酸、乙酸、丙酸、草酸、檸檬酸中的任意一種或兩種以上的組合。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的制備方法，其特征在于：所述有機(jī)酸為乙酸。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述2,5-呋喃二甲醇與鈷錳溴催化劑的質(zhì)量比為1:1~20:1。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述鈷錳溴催化劑的制備方法包括：

使包含金屬催化活性載體、溴單質(zhì)和溶劑的第一混合反應(yīng)體系于45~98℃反應(yīng)1.5~3.0h，獲得第一中間產(chǎn)物；

使包含所述第一中間產(chǎn)物與助催化金屬活性載體的第二混合反應(yīng)體系反應(yīng)，獲得第二中間產(chǎn)物；

以及，使包含所述第二中間產(chǎn)物與酸的第三混合反應(yīng)體系于75~98℃反應(yīng)1~5h，獲得鈷錳溴催化劑。

8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的制備方法，其特征在于：所述金屬催化活性載體與溴單質(zhì)的摩爾比為1:1.01~1:1.6。

9.根據(jù)權(quán)利要求7所述的制備方法，其特征在于：所述第二混合反應(yīng)體系中金屬催化活性載體與助催化金屬活性載體的有效離子百分量配比為1:1~1:5。

10.根據(jù)權(quán)利要求7所述的制備方法，其特征在于：所述第三混合反應(yīng)體系中助催化金屬活性載體與溴單質(zhì)的有效離子百分量配比為1:4~1:12。

11.根據(jù)權(quán)利要求7所述的制備方法，其特征在于：所述第三混合反應(yīng)體系中金屬催化活性載體與溴單質(zhì)的有效離子百分量配比為1:5~1:15。

12.根據(jù)權(quán)利要求7所述的制備方法，其特征在于：所述溶劑選自水；所述酸選自氫溴酸、氫溴酸和乙酸的混合物、氫溴酸和溴素的混合物中的任意一種或兩種以上的組合。

13.根據(jù)權(quán)利要求12所述的制備方法，其特征在于：所述酸為氫溴酸或者氫溴酸和溴素的混合物時(shí)，所述第三混合反應(yīng)體系中的氫溴酸過(guò)量。

14.根據(jù)權(quán)利要求12所述的制備方法，其特征在于：所述酸為氫溴酸和乙酸的混合物時(shí)，所述第三混合反應(yīng)體系中的乙酸過(guò)量。

15.根據(jù)權(quán)利要求7所述的制備方法，其特征在于：所述第三混合反應(yīng)體系中金屬催化活性載體、助催化金屬活性載體與助氧化催化活性組分之和的有效成分含量為28.5~68.6wt%。