[發明專利]一種大顆粒銀粉及其制備方法和應用

有效

• 申請號: 202110774555.1
• 申請日: 2021-07-08
• 公開（公告）號: CN113649557B
• 公開（公告）日: 2022-08-26
• 發明（設計）人: 王艷云;陳波;許文艷;馬躍躍;陳朋;韓世生;彭魯川
• 申請（專利權）人: 山東建邦膠體材料有限公司
• 主分類號: B22F1/052
• 分類號: B22F1/052;B22F1/065;B22F9/24;H01B1/16
• 代理公司: 濟南千慧專利事務所(普通合伙企業) 37232
• 代理人: 韓玉昆

1.一種大顆粒銀粉的制備方法，其特征在于，所述大顆粒銀粉是由具有第一粒徑的單晶銀粉和具有第二粒徑的單晶銀粉堆積而成，所述大顆粒銀粉的形貌為近似球形，所述大顆粒銀粉的粒徑能夠控制在一定范圍內，粒徑為10-18微米；

所述第一粒徑不小于10微米，所述第二粒徑不大于2微米；一粒所述大顆粒銀粉中，所述具有第一粒徑的單晶銀粉與所述具有第二粒徑的單晶銀粉的數量比為1：（5-10）；

所述制備方法，包括以下步驟：

1）配液

溶液A：將硝酸銀加入至水中攪拌溶解，并加入適量第一酸液，配制成溶液A；

溶液B：將分散劑加入至水中攪拌溶解，配制成溶液B；

溶液C：將抗壞血酸加入至水中攪拌溶解，配制成溶液C；

2）銀粉制備

a.向所述溶液B中加入適量的第二酸液，添加第二酸液的質量為所述溶液A中硝酸銀質量的0.1%-1%；

b.將全部的所述溶液A和全部的所述溶液C同時加入至持續攪拌的所述溶液B中；

c.向步驟b得到的反應物中加入適量的PH調節劑，調節PH至4-7，再加入表面活性劑；

3）后處理

將步驟2）最終得到的反應物固液分離，洗滌干燥，即得大顆粒銀粉；

所述第一酸液為濃硝酸，所述第二酸液為濃鹽酸，溶液A中濃硝酸用量是硝酸銀質量的0.05~0.5倍；

步驟b中所述溶液A和所述溶液C以相同流量、并流勻速加入至持續攪拌的所述溶液B中，加料時間為20-40分鐘。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述溶液A的濃度為1-10mol/L；

溶液B中分散劑用量是所述溶液A中硝酸銀質量的0.1-1.0倍，溶液B中水用量是所述溶液A中水用量的1.0-5.0倍；

溶液C中抗壞血酸用量是所述溶液A中硝酸銀摩爾量的0.5-2.0倍，溶液C中水用量與所述溶液A中水用量相同。

3.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于，所述分散劑為聚乙烯吡咯烷酮K10、聚乙烯吡咯烷酮K20或聚乙烯吡咯烷酮K30中的任意一種。

4.根據權利要求3所述的制備方法，其特征在于，所述PH調節劑為氨水、碳酸氫銨、碳酸銨、碳酸氫鈉、碳酸鈉、氫氧化鈉或氫氧化鉀中的任意一種。

5.根據權利要求4所述的制備方法，其特征在于，所述表面活性劑為脂肪族羧酸，所述表面活性劑用量為所述溶液A中硝酸銀質量的0.5%~5.0%。

6.根據權利要求5所述的制備方法，其特征在于，所述表面活性劑為辛酸、十二酸、硬脂酸或油酸中的任意一種。

7.如權利要求1所述的大顆粒銀粉在低溫銀漿料和低溫導電膠中的應用。