[發明專利]鈉法磷酸鐵生產洗水資源化處理裝置及方法

在審

• 申請號: 202110774433.2
• 申請日: 2021-07-08
• 公開（公告）號: CN113402098A
• 公開（公告）日: 2021-09-17
• 發明（設計）人: 張博;張金鋒;戚可卓
• 申請（專利權）人: 江蘇卓博環保科技有限公司
• 主分類號: C02F9/10
• 分類號: C02F9/10;C01D5/00;C02F101/10;C02F101/20
• 代理公司: 南京君陶專利商標代理有限公司 32215
• 代理人: 李國政

本發明涉及一種鈉法磷酸鐵生產洗水資源化處理裝置及方法，是針對鈉法磷酸鐵生產洗水含有少量重金屬離子、磷酸鈉與硫酸鈉的特點，首先利用預處理系統去除洗水中的磷酸根離子、重金屬離子與懸浮物，將預處理出水的懸浮物濃度控制在≤0.1mg/L；然后利用膜濃縮凈化系統將預處理出水中的TDS濃度從4000～8000mg/L濃縮到120～180g/L，同時得到TDS濃度≤0.2mg/L的純水，回用至鈉法磷酸鐵生產工序；最后利用蒸發結晶系統離心分離出99%的元明粉；從而實現鈉法磷酸鐵生產洗水資源化處理的目的。

技術領域

本發明涉及的是鈉法磷酸鐵生產洗水資源化處理裝置及方法，屬于工業廢水處理的技術領域。

背景技術

磷酸鐵是鋰離子電池正極材料磷酸鐵鋰的理想前驅體。目前，磷酸鐵的生產工藝路徑主要有兩條。其一是銨法磷酸鐵生產工藝，先利用硫酸亞鐵加雙氧水將二價鐵氧化為三價鐵，再與磷酸反應，同時通過投加磷酸氫二銨或氨水來控制反應的pH值，合成磷酸鐵，產生的生產廢水中除了少量的重金屬外，主要為銨離子、磷酸根離子、硫酸根離子。其二是鈉法磷酸鐵生產工藝，也是先利用硫酸亞鐵加雙氧水將二價鐵氧化為三價鐵，再與磷酸反應，不同的是通過投加氫氧化鈉來控制反應的pH值，合成磷酸鐵，此時產生的生產廢水中除了少量的重金屬外，主要為鈉離子、磷酸根離子、硫酸根離子。

鈉法磷酸鐵生產廢水按生產工序與廢水水質可以分為三種。第一種為氧化母液，主要含有高濃度硫酸鈉、少量重金屬離子與磷酸鈉，是一種含磷高鹽廢水，污染嚴重。第二種為老化母液，主要含有稀磷酸、少量重金屬離子與硫酸鈉，是一種寶貴的磷酸資源。第三種為洗水，主要含有少量重金屬離子、磷酸鈉與硫酸鈉，是一種含磷、含重金屬的含鹽廢水。本發明主要針對鈉法磷酸鐵生產中產生的洗水發明一種鈉法磷酸鐵生產洗水資源化處理裝置及方法。

發明內容

本發明提出的是一種鈉法磷酸鐵生產洗水資源化處理裝置及方法，其目的旨在針對鈉法磷酸鐵生產洗水含有少量重金屬離子、磷酸鈉與硫酸鈉，其典型洗水成分為：PO₄^3-(磷酸根)350～650mg/L、Na⁺(鈉離子)1290～2400mg/L、SO₄^2-(硫酸根)2370～4400mg/L、Fe³⁺(鐵離子)10～30mg/L、Mg²⁺(鎂離子)30～70mg/L、Mn²⁺(錳離子)5～15mg/L、Ca²⁺(鈣離子)3～7mg/L、Si(硅)3～7mg/L、SS(懸浮物)5～15mg/L、TDS(溶解總固體)4060～7580mg/L、pH 2.0～3.5。鈉法磷酸鐵生產洗水資源化處理裝置及方法，首先利用預處理系統去除洗水中的磷酸根離子、重金屬離子與懸浮物，將預處理出水的懸浮物濃度控制在≤0.1mg/L；然后利用膜濃縮凈化系統將預處理出水中的TDS濃度從4000～8000mg/L濃縮到120～180g/L，同時得到TDS濃度≤0.2mg/L的純水，回用至鈉法磷酸鐵生產工序；最后利用蒸發結晶系統離心分離出99％的元明粉(無水硫酸鈉)。

這里，預處理系統中的浸沒式超濾膜采用PVDF(聚偏氟乙烯)材質，耐酸堿、壽命長，膜孔徑≤50nm，過濾精度高，效果好；膜濃縮系統中的超高壓反滲透裝置采用120kg級的超高壓復合膜，超高壓反滲透濃水的TDS可達到12～18％，減少了蒸發量，從而降低系統的運行費用。