[發明專利]一種利用微反應裝置連續電合成異吲哚啉酮的方法

有效

• 申請號: 202110774274.6
• 申請日: 2021-07-08
• 公開（公告）號: CN113549939B
• 公開（公告）日: 2022-10-28
• 發明（設計）人: 季棟;沈磊;李玉光;花加偉;方正;郭凱
• 申請（專利權）人: 南京先進生物材料與過程裝備研究院有限公司
• 主分類號: C25B3/09
• 分類號: C25B3/09;C25B3/23;B01J19/00
• 代理公司: 南京中律知識產權代理事務所(普通合伙) 32341
• 代理人: 沈振濤

1.一種利用微通道反應裝置連續電合成異吲哚啉酮的方法，其特征在于，包括如下步驟：

(1)將N-甲氧基-2-乙烯基苯甲酰胺、三氟甲基亞磺酸鈉和電解質溶于溶劑中，制成均相溶液A；

(2)將均相溶液A泵入設有電極的微通道反應裝置中進行電解反應，收集流出液，即為含有式Ⅲ所示的異吲哚啉酮的溶液；電解反應的電流強度為5～20mA，溫度為室溫，反應的停留時間為0.5～10min；

2.根據權利要求1所述的利用微通道反應裝置連續電合成異吲哚啉酮的方法，其特征在于，步驟(1)中，所述的電解質為四丁基醋酸銨、四丁基六氟磷酸銨、四丁基四氟硼酸銨、四丁基碘化銨、四乙基高氯酸銨和碘化鈉中的任意一種或幾種組合。

3.根據權利要求1所述的利用微通道反應裝置連續電合成異吲哚啉酮的方法，其特征在于，步驟(1)中，所述的溶劑為乙腈、水、二氯乙烷和甲醇中的任意一種或幾種組合。

4.根據權利要求1所述的利用微通道反應裝置連續電合成異吲哚啉酮的方法，其特征在于，步驟(1)中，所述均相溶液A中，N-甲氧基-2-乙烯基苯甲酰胺的濃度為0.02～0.1mmol/mL；三氟甲基亞磺酸鈉的濃度為0.05～0.2mmol/mL；電解質的濃度為0.05～0.3mmol/mL； N-甲氧基-2-乙烯基苯甲酰胺、三氟甲基亞磺酸鈉、電解質的摩爾比為1：(1～4)：(1～6)。

5.根據權利要求1所述的利用微通道反應裝置連續電合成異吲哚啉酮的方法，其特征在于，步驟(2)中，所述的設有電極的微通道反應裝置包括注射泵、微通道反應器、陰極片、陽極片和接收器；其中，微通道反應器的兩側分別設有陰極片和陽極片；注射泵、微通道反應器和接收器以串聯的方式連接；所述的連接為管道連接。

6.根據權利要求5所述的利用微通道反應裝置連續電合成異吲哚啉酮的方法，其特征在于，所述的陰極片為鉑片；所述的陽極片為石墨板。

7.根據權利要求1所述的利用微通道反應裝置連續電合成異吲哚啉酮的方法，其特征在于，所述微通道反應裝置中，微通道反應器的反應體積為200～250μL。

8.根據權利要求1所述的利用微通道反應裝置連續電合成異吲哚啉酮的方法，其特征在于，步驟(2)中，所述均相溶液A泵入微通道反應器的流速為22.5～450μL/min。