[發明專利]一種微流場反應技術制備全氟烷基苯胺的方法在審
| 申請號： | 202110774273.1 | 申請日： | 2021-07-08 |
| 公開（公告）號： | CN113527109A | 公開（公告）日： | 2021-10-22 |
| 發明（設計）人： | 杜金珺;喬凱;黃達;趙躍;李玉光;郭凱 | 申請（專利權）人： | 南京先進生物材料與過程裝備研究院有限公司 |
| 主分類號： | C07C209/68 | 分類號： | C07C209/68 |
| 代理公司： | 南京中律知識產權代理事務所(普通合伙) 32341 | 代理人： | 沈振濤 |
| 地址： | 210000 江蘇省*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 微流場 反應 技術 制備 烷基 苯胺 方法 | ||
1.一種微流場反應技術制備全氟烷基苯胺的方法，其特征在于，包括如下步驟：
(1)將苯胺和全氟烷基碘(I)溶于有機溶劑中，得到均相溶液A；
(2)將引發劑和相轉移催化劑溶于堿性溶液中，得到均相溶液B；
(3)將步驟(1)和步驟(2)所得的兩種均相溶液分別同時泵入微反應裝置中，反應，收集流出液體，即為全氟烷基苯胺(Ⅱ)粗品；
其中，-Rf為C2～16全氟烷基。
2.根據權利要求1所述的微流場反應技術制備全氟烷基苯胺的方法，其特征在于，步驟(1)得到的均相溶液A中，苯胺的濃度為0.02g/mL～0.5g/mL，苯胺和全氟烷基碘的摩爾比控制在1:1.0～1.5。
3.根據權利要求1所述的微流場反應技術制備全氟烷基苯胺的方法，其特征在于，步驟(1)中，所述的有機溶劑為鹵代烷烴類、醚類、醇類、酮類、酰胺類、酯類或腈類。
4.根據權利要求1所述的微流場反應技術制備全氟烷基苯胺的方法，其特征在于，步驟(2)得到的均相溶液B中，引發劑的濃度為0.3mmol/mL～0.9mmol/Ml；所述引發劑為連二亞硫酸鈉、連二亞硫酸鉀、連二亞硫酸鋅或鋅-亞硫酸溶液。。
5.根據權利要求1所述的微流場反應技術制備全氟烷基苯胺的方法，其特征在于，步驟(2)中，所述堿性溶液中，使用的堿為能形成均相溶液并與催化劑兼容的堿。
6.根據權利要求1所述的微流場反應技術制備全氟烷基苯胺的方法，其特征在于，步驟(2)中，所述相轉移催化劑選自季銨鹽、磷鹽類、聚乙二醇醚類或冠醚類化合物。
7.根據權利要求1所述的微流場反應技術制備全氟烷基苯胺的方法，其特征在于，步驟(3)中，苯胺和引發劑的反應摩爾比控制在1:0.4～1.2。
8.根據權利要求1所述的微流場反應技術制備全氟烷基苯胺的方法，其特征在于，步驟(3)中，反應溫度為0～50℃，反應停留時間為1～15min。
9.根據權利要求1所述的微流場反應技術制備全氟烷基苯胺的方法，其特征在于，步驟(3)中，均相溶液A泵入的速度為1.5-2.5mL/min，均相溶液B泵入的速度為2.5-3.5mL/min，所述微反應裝置中的微反應器容積為45-55mL。
10.根據權利要求1所述的微流場反應技術制備全氟烷基苯胺的方法，其特征在于，步驟(3)中，所述微反應裝置中的微反應器為超聲輔助微反應器。
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