[發明專利]一種錸坩堝及其制備方法和應用

在審

• 申請號: 202110771475.0
• 申請日: 2021-07-08
• 公開（公告）號: CN113512713A
• 公開（公告）日: 2021-10-19
• 發明（設計）人: 魏燕;胡昌義;蔡宏中;胡晉銓;周利民;張詡翔;王獻;聞明;張貴學;崔浩;陳力;汪星強;黎玉盛;劉盼
• 申請（專利權）人: 貴研鉑業股份有限公司
• 主分類號: C23C16/14
• 分類號: C23C16/14;C30B35/00
• 代理公司: 北京高沃律師事務所 11569
• 代理人: 趙琪

本發明提供了一種錸坩堝及其制備方法和應用，屬于金屬材料制備技術領域。本發明提供了一種錸坩堝的制備方法，包括以下步驟：在真空條件下，將錸與氯氣發生氯化反應，得到ReCl₅氣體；對基體進行加工，得到沉積錸坩堝用模芯；將所述沉積錸坩堝用模芯預熱，得到預熱沉積錸坩堝用模芯；將所述ReCl₅氣體輸送至所述預熱沉積錸坩堝用模芯的表面進行化學氣相沉積，得到錸坩堝。本發明采用現場氯化化學氣相沉積(CVD)法制備錸坩堝，具有流程短、工藝成熟、沉積速率快及原材料利用率高的優點，可以得到高致密性、高純度的錸坩堝。

技術領域

本發明涉及金屬材料制備技術領域，尤其涉及一種錸坩堝及其制備方法和應用。

背景技術

近年來，2μm波段激光器在光通信、醫學、遙感和軍事等眾多領域得到了廣泛應用。激光材料是激光器的基礎。目前，采用提拉法制備激光晶體的坩堝主要是貴金屬銥坩堝。受銥熔點的限制，銥坩堝主要用于熔點不超過2200℃晶體的制備。高熔點稀土氧化物晶體具有高功率激光、高熱導率和低聲子能量的性能特點，在高能、高功率或低聲子激光器領域具有重要應用，成為近年來激光晶體的研究開發熱點。由于此類晶體的熔點很高，如Sc₂O₃、Y₂O₃和Lu₂O₃的熔點分別為2430℃、2430℃和2450℃，不可能使用目前激光晶體的主流生長方法—銥坩堝提拉法進行生長。稀土難熔氧化物晶體的高熔點使得坩堝材料的選擇受到極大的限制。在高于晶體熔點的高溫下，坩堝必須保持穩定，且不能與晶體熔體發生化學反應。研究人員曾采用熔點超過3000℃的鎢、錸和碳材料作為坩堝材料，結果顯示只有錸坩堝能最大程度地滿足以上技術性能要求。錸的熔點高達3180℃，并具有優良的高溫力學性能和極強的抗腐蝕性能，可在2500～2800℃的高溫下使用，且錸與稀土氧化物等難熔晶體不發生反應，是制備難熔激光晶體的理想坩堝材料。

目前，國內外主要采用粉末冶金(PM)法制備錸坩堝。如國外賀利氏公司采用粉末冷等靜壓-熱等靜壓-2500℃高溫燒結-研磨加工工藝方案制備錸坩堝(US5993545 A)，得到的錸坩堝材料密度為理論密度的88～95％；國內CN201610588625.3公開了采用PM法制備坩堝，工藝路線為：粉末注射成型-錠坯脫脂-2400℃高溫燒結，獲得的錸坩堝的致密度約為理論密度的95～98％，純度較低(99.38％)。

現有技術中采用粉末冶金方法制備錸坩堝存在致密度低、純度低的問題。

發明內容

有鑒于此，本發明的目的在于提供一種錸坩堝及其制備方法和應用。本發明的制備方法可以得到高致密性、高純度的錸坩堝。

為了實現上述發明目的，本發明提供以下技術方案：

本發明提供了一種錸坩堝的制備方法，包括以下步驟；

在真空條件下，將錸與氯氣發生氯化反應，得到ReCl₅氣體；

對基體進行加工，得到沉積錸坩堝用模芯；

將所述沉積錸坩堝用模芯預熱，得到預熱沉積錸坩堝用模芯；

將所述ReCl₅氣體輸送至所述預熱沉積錸坩堝用模芯的表面進行化學氣相沉積，得到錸坩堝。

優選地，所述錸與氯氣的摩爾比為2:5。

優選地，所述氯氣的流速為50～100mL/min。

優選地，所述基體的材質為石墨或金屬棒。

優選地，所述金屬棒為鉬棒、鈮棒、鉬合金棒或鈮合金棒。

優選地，所述預熱的溫度為1100～1300℃。

優選地，所述化學氣相沉積的溫度為1100～1300℃，壓力為800～1200Pa。