[發明專利]一種六苯基三硅氧環醚的合成方法及用途

有效

• 申請號: 202110771071.1
• 申請日: 2021-07-07
• 公開（公告）號: CN113461727B
• 公開（公告）日: 2022-07-26
• 發明（設計）人: 羅梅
• 申請（專利權）人: 合肥工業大學
• 主分類號: C07F7/21
• 分類號: C07F7/21;B01J31/02;C07C253/00;C07C255/42
• 代理公司: 合肥金安專利事務所(普通合伙企業) 34114
• 代理人: 彭超

一種由如下晶胞參數及化學結構式(I)所示的六苯基三硅氧環醚晶體的合成方法，以二苯基二氯硅烷1mmol、一水合乙酸銅或六水合氯化鈷1mmol及D?纈氨醇3mmol為原料，在氯苯溶劑中合成，其特征是將二苯基二氯硅烷攪拌下滴加到D?纈氨醇氯苯溶液中，加完后回流反應72小時，回流反應結束后加入水溶液，有機相用二氯甲烷萃取，得到萃取液，旋轉脫溶得到粗品，將粗產品柱層析分離，經核磁共振，紅外，質譜及X?衍射進行表征，確認該白色晶體是目標產物六苯基三硅氧環醚，其結構式如下：該六苯基三硅氧環醚晶體化合物(I)的晶胞參數如下：在293(2)K溫度下，牛津X?射線單晶衍射儀上，用經石墨單色器單色化的MoKα射線以ω?θ掃描方式收集衍射數據，其特征在于晶體屬單斜晶系,P 21 21 21，晶胞參數：α＝90°；β＝90°；γ＝90°；該六苯基三硅氧環醚晶體(I)的用途，將化合物作為催化劑在在苯甲亞胺的腈硅化反應中顯示了較好的催化性能，其轉化率高達99％。

一、技術領域

本發明涉及一種化合物的制備方法及用途，特別涉及環狀有機硅醚的制備方法及用途，具體地說是一種六苯基三硅氧環醚的合成方法及用途。

二、背景技術

化合物六苯基苯基三硅氧環醚是合成聚硅氧烷的單體，而聚硅氧烷是重要的工業產品，具有多種重要的用途。例如，硅油、硅漆、硅樹脂、硅橡膠可作為高級潤滑劑、織物防水劑、高級絕緣材料等，早在1945年，J.Am.Chem.Soc.報道了環狀硅醚化合物的結構。隨后，又出現了該物質合成方法的許多報道。但該物質的合成方法通常是用Ph₂Si(0H)₂與胺類化合物如二乙胺，或氨基乙醇等在高溫下燒，但是，要經過一系列復雜的處理過程，才得到該物質。

參考文獻：

1.Endo,Mayuko et al，Novel palladium-catalyzed atom-efficient cross-coupling reaction by means of hexaarylcyclotrisiloxane,Synlett,(5),749-752；2007.

2.Rhodium-Complex-Catalyzed Hydroformylation of Olefins with CO2 andHydrosilane，Ren,Xinyi et al,Angewandte Chemie,International Edition,56(1),310-313；2017.

3.Reactions of silicon hydrides catalyzed by rhodium(III)sulfoxidecomplexes Eliseeva,A.A.et al,Russian Journal of General Chemistry,87(8),1884-1886；2017.

三、發明內容

本發明旨在提供一種合成方法以制備上述化合物，所要就解決的技術問題是遴選原料和合成條件。

本發明所稱的六苯基三硅氧環醚是以下化學式(I)所示的化合物：

化學名稱：六苯基三硅氧環醚，簡稱化學式(I)

本合成方法以二苯基二氯硅烷1mmol、一水合乙酸銅或六水合氯化鈷1mmol及D-纈氨醇3mmol為原料，在氯苯溶劑中合成，其特征是將二苯基二氯硅烷攪拌下滴加到D-纈氨醇氯苯溶液中，加完后回流反應72小時，回流反應結束后加入水溶液，有機相用二氯甲烷萃取，得到萃取液，旋轉脫溶得到粗品，將粗產品柱層析分離，經核磁共振，紅外，質譜及X-衍射進行表征，確認該白色晶體是目標產物六苯基三硅氧環醚。其反應方程式如下：