[發明專利]一種母液回用制備磷酸鐵的方法有效
| 申請號： | 202110770802.0 | 申請日： | 2021-07-08 |
| 公開（公告）號： | CN113307243B | 公開（公告）日： | 2023-01-24 |
| 發明（設計）人： | 周大橋;李紫金;張悅;楊德威 | 申請（專利權）人： | 河南佰利新能源材料有限公司 |
| 主分類號： | C01B25/37 | 分類號： | C01B25/37 |
| 代理公司： | 焦作市科彤知識產權代理事務所(普通合伙) 41133 | 代理人： | 楊明環 |
| 地址： | 454150 河南省焦作市中*** | 國省代碼： | 河南;41 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 母液 制備 磷酸 方法 | ||
1.一種母液回用制備磷酸鐵的方法，其特征在于，該方法包括以下步驟：
1)將磷酸氫鈣、硫酸和硫酸銨母液混合，攪拌反應，過濾，得到磷酸二氫銨溶液；硫酸銨母液為反應后處理工序中產生的高濃廢水H與母液D，高濃廢水H中硫酸銨的質量濃度為6％-15％；
2)向磷酸二氫銨溶液中加入雙氧水，混合得到濾液B；
3)將濾液B與氨水混合，得到溶液C；
4)將溶液C與硫酸亞鐵溶液加入反應釜中，攪拌反應，反應完成后，升溫陳化；
5)將步驟4)得到的漿料過濾，得到母液D和濾餅E；
6)將濾餅E洗滌，得到濾餅F和濾液G；
7)濾液G經膜濃縮后得到純水和高濃廢水H，純水作為洗滌水回用，高濃廢水H與母液D作為硫酸銨母液回用至步驟1)；
8)濾餅F經粉碎干燥、回轉干燥、過篩、除磁后得到無水磷酸鐵。
2.根據權利要求1所述的母液回用制備磷酸鐵的方法，其特征在于，硫酸的質量濃度為25％-35％，磷酸氫鈣、硫酸和硫酸銨混合的摩爾比為(2-2.05)︰(1-1.05)︰1。
3.根據權利要求1所述的母液回用制備磷酸鐵的方法，其特征在于，步驟1)中，攪拌反應的條件包括：反應溫度為45℃-98℃，反應時間30min-60min。
4.根據權利要求1所述的母液回用制備磷酸鐵的方法，其特征在于，步驟2)中，雙氧水的用量與硫酸亞鐵溶液中亞鐵的摩爾比為(0.3-0.6)︰1。
5.根據權利要求1所述的母液回用制備磷酸鐵的方法，其特征在于，步驟3)中，氨水的用量使磷酸二氫銨溶液的pH值為2.0-9.0。
6.根據權利要求1所述的母液回用制備磷酸鐵的方法，其特征在于，硫酸亞鐵溶液的濃度為80g/L-120g/L，其是由鈦白副產硫酸亞鐵凈化后配制而成。
7.根據權利要求1或6所述的母液回用制備磷酸鐵的方法，其特征在于，濾液B中的磷源與硫酸亞鐵的摩爾比為(1-1.05)︰1。
8.根據權利要求1所述的母液回用制備磷酸鐵的方法，其特征在于，步驟4)中，攪拌反應的溫度為40℃-60℃，升溫的溫度為90℃-99℃，陳化時間為2h-4h，攪拌反應的時間與陳化的時間總長為4h-8h。
9.根據權利要求1所述的母液回用制備磷酸鐵的方法，其特征在于，所述粉碎干燥采用閃蒸干燥設備進行，粉碎干燥的溫度為100℃-200℃。
10.根據權利要求1所述的母液回用制備磷酸鐵的方法，其特征在于，所述回轉干燥的溫度為550℃-650℃、時間為3h-6h。
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