[發明專利]一種橡膠硫化促進劑M的新型提純工藝

在審

• 申請號: 202110767901.3
• 申請日: 2021-07-07
• 公開（公告）號: CN113372294A
• 公開（公告）日: 2021-09-10
• 發明（設計）人: 苗進之;師鐵軍;秦文艷;王奎亮;黃俊;劉志勇;嚴敬磊;霍振
• 申請（專利權）人: 河南省開侖化工有限責任公司
• 主分類號: C07D277/72
• 分類號: C07D277/72
• 代理公司: 北京盛凡佳華專利代理事務所(普通合伙) 11947
• 代理人: 孫瑞峰

本發明公開了一種橡膠硫化促進劑M的新型提純工藝，涉及促進劑M提純工藝領域，有以下重量份的原料制成：包括有機溶劑50?100份、粗品促進劑M20?30份、惰性氣體5?30份、循環水5?20份。本發明所得精品促進劑M純度更高、熔點更高，使得產品合格率提高，從而減少了次品的產生，有效解決促進劑M生產過程“三廢”產生，減少了對環境污染，且在進行干燥失重率檢測時，干燥失重率較低，使得精品促進劑M易長期存儲，解決了傳統促進劑M提純工藝中促進劑M純度不高的問題，使得精品促進劑M質量較好且比較穩定，且提純促進劑M時，操作步驟較為簡單，適合工業流水線生產，易大量制備，適合大量推廣，且原料易獲取，降低了生產成本。

技術領域

本發明涉及促進劑M提純工藝領域，尤其涉及一種橡膠硫化促進劑M的新型提純工藝。

背景技術

促進劑M是目前最重要的通用型高效橡膠硫化促進劑，而且是噻唑類和次磺酰胺類的母體原料，也用于礦物浮選、樹脂載體、化學電鍍、金屬防腐與檢驗以及醫藥等，用量之大，用途之廣，居有機促進劑之首。目前，國內外廠家應用最為廣泛的是高壓法生產促進劑M，即用苯胺、二硫化碳以及硫磺在高溫高壓下反應生成產品M，但該方法得到的產品為粗品，其中M含量只占85％左右，其余為中間產物(如苯并噻唑、二苯硫脲、苯胺基苯并噻唑)和原料(苯胺、硫磺)，必須對粗品M進行精制處理。

近年來，隨著環保壓力的增大，有機溶劑萃取法逐漸代替傳統的酸堿法對粗品M進行精制，成為有效解決促進劑M生產過程“三廢”最有效的工業化方法之-，有機溶劑可以選擇甲苯、二硫化碳、苯胺、二甲苯等，有機溶劑萃取法雖然可以有效解決生產過程“三廢”，但其產品質量不如酸堿法穩定，產品合格率偏低，工藝有待進-步完善，為此，提出了一種橡膠硫化促進劑M的新型提純工藝來解決以上問題。

發明內容

(一)發明目的

本發明為解決背景技術中存在的技術問題，提出一種橡膠硫化促進劑M的新型提純工藝：本發明所得精品促進劑M純度更高、熔點更高，使得產品合格率提高，從而減少了次品的產生，有效解決促進劑M生產過程“三廢”產生，減少了對環境污染，且在進行干燥失重率檢測時，干燥失重率較低，使得精品促進劑M易長期存儲，解決了傳統促進劑M提純工藝中促進劑M純度不高的問題，使得精品促進劑M質量較好且比較穩定，且提純促進劑M時，操作步驟較為簡單，適合工業流水線生產，易大量制備，適合大量推廣，且原料易獲取，降低了生產成本。

(二)技術方案

一種橡膠硫化促進劑M的新型提純工藝，所述橡膠硫化促進劑M包括以下重量份的原料組成：包括有機溶劑50-100份、粗品促進劑M 20-30份、惰性氣體5-30份、循環水5-20份。

優選的，所述有機溶劑為甲苯、苯胺、二甲苯中的任意一種。

優選的，所述惰性氣體采用氮氣、氬氣、二氧化碳中的任意一種。

優選的，所述粗品促進劑M為粉末狀。

優選的，包括如下制備步驟：

S1：取粗品促進劑M 30份、惰性氣體30份加入密閉的精制釜，同時再加入有機溶劑100份，在100℃的條件下進行初步萃取，萃取時間為90min，得到 -次精制M；

S2：將-次精制M放入熔融釜中，將溫度升至240℃，在精制釜內進行攪拌，攪拌時間為60min；

S3：接著向密閉且通有惰性氣體30份保護的高壓精制釜中加入-定量的有機溶劑100份，有機溶劑：促進劑M＝(5-7):1(質量比)；

S4：開啟將循環水20份進行冷卻；

S5：然后將熔融狀態促進劑M壓入高壓精制釜中，保持高壓精制釜內液體溫度50℃以上，時間為50min，

S6：然后將溫度將至30℃以下，排出釜內壓力，分離出二次精制M，