[發(fā)明專利]分光光度法測定水中氟化物的方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 202110767359.1
• 申請日: 2021-07-07
• 公開（公告）號: CN113484260A
• 公開（公告）日: 2021-10-08
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 馬云云;耿慶濤;郝桂俠;于海燕;郭曉飛;楊小亮
• 申請（專利權(quán)）人: 山東中節(jié)能天融環(huán)保技術(shù)有限公司
• 主分類號: G01N21/31
• 分類號: G01N21/31
• 代理公司: 濰坊德信中恒知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 37302
• 代理人: 尉金洪

本發(fā)明涉及分光光度法測定水中氟化物的方法，包括以下步驟：S1：試劑配制；試劑配制包括以下步驟：配制緩沖液：稱取25~35g乙酸鈉和1~1.5g硝酸鑭于去離子水中溶解，加50~70ml冰乙酸，用去離子水稀釋至1000ml，在pH計上調(diào)節(jié)pH為4.1；配制顯色劑：稱取0.8~1.2g氟試劑于去離子水中，滴加堿液至氟試劑溶于去離子水中，再加0.1~1g乙酸鈉，滴加鹽酸調(diào)節(jié)pH至5.0，用去離子水稀釋至1000ml，貯存。不單獨(dú)配制硝酸鑭溶液，將硝酸鑭預(yù)加入緩沖液，測試時分別加入緩沖液、顯色劑和有機(jī)試劑，標(biāo)準(zhǔn)曲線良好，重復(fù)性良好；在此基礎(chǔ)上適于開發(fā)在線檢測設(shè)備；試劑使用量更少，有機(jī)試劑毒性更低，避免使用易制毒試劑丙酮，更節(jié)約也更環(huán)保。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及氟化物檢測技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及分光光度法測定水中氟化物的方法。

背景技術(shù)

氟化物指含負(fù)價氟的有機(jī)或無機(jī)化合物，是鹵族元素氟所形成的各種化合物。環(huán)境污染物中的氟化物可導(dǎo)致人、畜、植物等大范圍的中毒，造成嚴(yán)重的經(jīng)濟(jì)損失，同時環(huán)境中氟化物含量過高時容易引起地方性疾病，這些氟中毒性疾病廣泛分布于亞洲、歐洲、非洲、澳洲、美洲等地。目前，周圍環(huán)境中的氟化物污染來源廣泛，主要有電子、電鍍、玻璃生產(chǎn)、電解鋁、鋼鐵制造及農(nóng)藥化肥生產(chǎn)行業(yè)的工業(yè)廢水。作為反映水體受污染程度的重要指標(biāo)我國現(xiàn)有GB8978-1996《污水綜合排放標(biāo)準(zhǔn)》、GB3838-2002《地表水環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》對氟化物含量進(jìn)行了嚴(yán)格的限定。

目前水中氟化物的測定方法主要有茜素磺酸鋯目視比色法、氣相色譜法、離子色譜法、離子選擇性電極法和氟試劑分光光度法。前三種測定方法僅適用于實(shí)驗(yàn)室分析，目前在用的國內(nèi)外氟化物水質(zhì)在線分析儀主要采用分光光度法或電極法進(jìn)行檢測分析，廣泛應(yīng)用于重點(diǎn)污染源排放口及地表水監(jiān)控點(diǎn)，其監(jiān)控數(shù)據(jù)直接反應(yīng)了環(huán)境污染程度，對人們有效評估和治理污染促進(jìn)人與自然協(xié)調(diào)發(fā)展具有重要意義。

現(xiàn)有技術(shù)中的分光光度法是在HJ488-2009水質(zhì)氟化物的測定氟試劑分光光度法的指導(dǎo)下進(jìn)行。其原理為，氟離子在pH值為4.1的乙酸鹽緩沖介質(zhì)中與氟試劑及硝酸鑭反應(yīng)生成藍(lán)色三元絡(luò)合物，絡(luò)合物在620nm波長處的吸光度與氟離子濃度成正比，定量測定氟化物（F?）。故檢測時，需要現(xiàn)配制硝酸鑭溶液、氟試劑溶液、緩沖液，然后將氟試劑溶液、緩沖溶液、丙酮及硝酸鑭溶液混合只得混合顯色劑；該過程繁瑣，不僅效率低，使用易制毒試劑丙酮危害環(huán)境，也不便于開發(fā)研制專用檢測設(shè)備。為了穩(wěn)定檢測過程中產(chǎn)生的絡(luò)合物，混合顯色劑配制時需要用到丙酮。但是丙酮屬于易制毒試劑，受到嚴(yán)格監(jiān)管。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種分光光度法測定水中氟化物的方法，簡化實(shí)驗(yàn)過程，提高檢測效率；同時還可避免使用丙酮，檢測效果依然理想。

為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明的技術(shù)方案是：分光光度法測定水中氟化物的方法，包括以下步驟：

S1：試劑配制；

試劑配制包括以下步驟：

配制緩沖液：

稱取25~35g乙酸鈉和1~1.5g硝酸鑭于去離子水中溶解，加50~70ml冰乙酸，用去離子水稀釋至1000ml，在pH計上調(diào)節(jié)pH為4.1；

配制顯色劑：

稱取0.8~1.2g氟試劑于去離子水中，滴加堿液至氟試劑溶于去離子水中，再加0.1~1g乙酸鈉，滴加鹽酸調(diào)節(jié)pH至5.0，用去離子水稀釋至1000ml，貯存。

作為優(yōu)選的技術(shù)方案，還包括步驟S2，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線；包括以下步驟：

S21：取若干個容量瓶，分別加入等量的不同濃度的氟離子標(biāo)準(zhǔn)溶液；

S22：向容量瓶內(nèi)添加緩沖液、顯色劑和有機(jī)試劑，再用去離子水稀釋、搖勻形成標(biāo)準(zhǔn)檢測定容溶液；

緩沖液、顯色劑和有機(jī)試劑的添加量與標(biāo)準(zhǔn)檢測定容溶液的比例為

0.8~1.2ml：0.8~1.2ml：0.8~1.2ml：25.0ml；