[發(fā)明專利]一種殼聚糖基硫化鎘氣凝膠材料及其制備方法和應(yīng)用

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202110767279.6
• 申請(qǐng)日: 2021-07-07
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN113385117A
• 公開(kāi)（公告）日: 2021-09-14
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 盧啟芳;肖金花;薛義松;魏明志;郭恩言;唐文昊
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 齊魯工業(yè)大學(xué)
• 主分類號(hào): B01J13/00
• 分類號(hào): B01J13/00;B01J31/06;B01J27/04;B01J35/08;B01J20/26;B01J20/28;B01J20/30;C02F1/28;C02F1/30;C02F101/30
• 代理公司: 濟(jì)南格源知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 37306
• 代理人: 劉曉政

1.一種殼聚糖基硫化鎘凝膠材料，其特征在于，所述凝膠材料的形貌為在殼聚糖/聚乙烯醇微球表面負(fù)載硫化鎘納米顆粒。

2.如權(quán)利要求1所述殼聚糖基硫化鎘氣凝膠材料的制備方法，包括步驟如下：

(1)在室溫下，將殼聚糖溶于醋酸溶液中，標(biāo)記為溶液A；將聚乙烯醇溶于水溶液中，標(biāo)記為溶液B；將A、B溶液混合，攪拌，得到殼聚糖/聚乙烯醇溶液；然后將殼聚糖/聚乙烯醇溶液逐滴滴入到氫氧化鈉溶液中，攪拌均勻后，用去離子水洗滌至中性，加入交聯(lián)劑，經(jīng)交聯(lián)、洗滌，冷凍干燥后，得到殼聚糖/聚乙烯醇微球；

(2)在室溫下，將鎘源溶于反應(yīng)溶劑中，攪拌均勻，繼續(xù)加入步驟(1)得到的殼聚糖/聚乙烯醇微球，得到溶液C；在水浴加熱的條件下，加入氫氧化鈉溶液，然后逐滴滴加硫脲溶液，進(jìn)行反應(yīng)；反應(yīng)完全后，經(jīng)冷卻、過(guò)濾、洗滌、干燥，得到殼聚糖基硫化鎘凝膠材料。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述制備方法，其特征在于，所述步驟(1)中殼聚糖的脫乙酰度為95％，重均分子量大于等于5萬(wàn)；聚乙烯醇的醇解度為87.0-89.0mol％。

4.根據(jù)權(quán)利要求2所述制備方法，其特征在于，所述步驟(1)中殼聚糖/聚乙烯醇溶液中殼聚糖的質(zhì)量濃度為10～50mg/mL，聚乙烯醇的質(zhì)量濃度為10～50mg/mL，所述氫氧化鈉溶液的濃度為0.1～5mol/L。

5.根據(jù)權(quán)利要求2所述制備方法，其特征在于，所述步驟(1)中交聯(lián)劑為環(huán)氧氯丙烷；交聯(lián)的時(shí)間為4-5h，冷凍干燥的時(shí)間為24-48h。

6.根據(jù)權(quán)利要求2所述制備方法，其特征在于，所述步驟(2)中溶液A中鎘源的濃度為0.01～0.5mmol/L，鎘源為硝酸鎘或醋酸鎘；優(yōu)選為硝酸鎘。

7.根據(jù)權(quán)利要求2所述制備方法，其特征在于，所述步驟(2)中溶液A中加入的殼聚糖/聚乙烯醇微球質(zhì)量為5-15mg/mL。

8.根據(jù)權(quán)利要求2所述制備方法，其特征在于，所述步驟(2)中水浴加熱溫度為40-80℃，反應(yīng)時(shí)間為20-60min；所述氫氧化鈉溶液濃度為0.1-0.5mol/L，硫脲溶液濃度為0.01-0.05mmol/L。

9.根據(jù)權(quán)利要求2所述制備方法，其特征在于，所述步驟(2)中冷卻為將反應(yīng)液自然冷卻至室溫；所述洗滌為將過(guò)濾所得產(chǎn)物依次用去離子水和無(wú)水乙醇各洗滌3-5次；所述干燥為將洗滌所得產(chǎn)物在40-60℃下干燥6-12h。

10.如權(quán)利要求2-9的制備方法獲得的殼聚糖基硫化鎘氣凝膠材料在吸附-光催化協(xié)同降解剛果紅中的應(yīng)用。